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分析時(shí)連續(xù)進(jìn)樣時(shí)，樣品或者標(biāo)液的峰高無(wú)規(guī)則變化的解決辦法
GC分析中的定量分析，就是根據(jù)色譜峰峰高來(lái)計(jì)算樣品中各組分的含量?？墒钱?dāng)連續(xù)進(jìn)樣時(shí)，樣品或者標(biāo)液的峰高忽大忽小，或峰高大小變化無(wú)規(guī)則，無(wú)法重復(fù)，就不能準(zhǔn)確計(jì)算出樣品中個(gè)組分含量，嚴(yán)重影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。那么，當(dāng)出現(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度響應(yīng)不能重復(fù)的情況該如何解決？
考慮到各種原因的可能性大小及故障鑒別的方便性，可通過(guò)下述檢查來(lái)解決：
1進(jìn)樣檢查
手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣技術(shù)的好壞會(huì)影響色譜峰。通常就會(huì)表現(xiàn)為峰高忽大忽小，峰高大小無(wú)規(guī)律變化。
提高進(jìn)樣重復(fù)性，關(guān)鍵在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，包括取樣操作、排氣泡、取樣到進(jìn)樣時(shí)間的時(shí)間間隔、進(jìn)針?biāo)俣纫约鞍纬鰰r(shí)間的控制等。
2進(jìn)樣針檢查
操作人員確保進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無(wú)明顯的改觀，需要認(rèn)真檢查進(jìn)樣針是否堵塞或者泄漏，必要時(shí)更換好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣。
3樣品均勻性檢查
待測(cè)樣品在樣品瓶中不均勻或每次取樣時(shí)進(jìn)樣針對(duì)樣品產(chǎn)生污染，以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響色譜峰響應(yīng)重復(fù)性。
4進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查
進(jìn)樣口降溫，關(guān)斷橋電流后，才開(kāi)進(jìn)樣口，取下隔墊，觀察進(jìn)樣口襯管內(nèi)是否有污染，如有清除病清洗，清洗完畢后，裝上隔墊并對(duì)氣路進(jìn)行檢漏。
5特種原因檢查
對(duì)某些檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，故障異常不明顯，易被忽略掉，因此以避免漏過(guò)發(fā)生故障的原因，應(yīng)該按照以下方法進(jìn)行檢查：
1對(duì)FID來(lái)說(shuō)，極化電壓較低、氫氣流量不穩(wěn)定可能導(dǎo)致靈敏度變化而無(wú)其他明顯異常
2對(duì)于任何檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，樣品中的某些組分在檢測(cè)器中逐漸冷凝并累積，將會(huì)影響下一次進(jìn)樣的靈敏度，情況嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成氣路堵塞，通常解決辦法是適當(dāng)提高氣相色譜儀或者液相色譜儀檢測(cè)器的工作溫度，減少或消除樣品冷凝現(xiàn)象。