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氣相色譜分析中,色譜圖出現(xiàn)平頭峰的原因與解決辦法

閱讀:9855        發(fā)布時(shí)間:2015-3-26

氣相色譜分析中,色譜圖上有時(shí)會(huì)看到色譜峰頂點(diǎn)在一段時(shí)間內(nèi)呈現(xiàn)直線,這就是所謂的平頭峰。平頭峰的出現(xiàn)會(huì)造成對(duì)組分無法準(zhǔn)確定量、定性分析,因?yàn)樵谑褂脷庀嗌V儀分析時(shí)應(yīng)該盡量避免。                                                                                                                   
   色譜圖中出現(xiàn)平頭峰,首先要考慮進(jìn)樣量是否過大導(dǎo)致信號(hào)過大,信號(hào)超過記錄儀的zui大測量值,不再上升而出現(xiàn)平頭峰,包括進(jìn)樣量過大及飽和度太大等;還可能是檢測器靈敏度選擇太高,離子化檢測器所用靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和,記錄儀滑線電阻或機(jī)械部分故障。
   一旦遇見平頭峰,應(yīng)該從以下幾個(gè)方面來解決:
   1 減少進(jìn)樣量,或者合理的稀釋,加大分流比進(jìn)樣;
   2 適當(dāng)調(diào)節(jié)檢測器信號(hào)衰減,改變記錄儀量程;
   3 增大色譜儀上衰減倍數(shù),減小靈敏度;
   當(dāng)然,在色譜分析時(shí),定量的依據(jù)是色譜峰響應(yīng)大小與組分量在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性關(guān)系。對(duì)有些試驗(yàn)而言,主要考察的是雜質(zhì)量,所以有時(shí)為了能準(zhǔn)確檢測出有關(guān)雜質(zhì)化合物的量,往往會(huì)通過增大供試品溶液濃度,提高雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)值來進(jìn)行試驗(yàn),這時(shí)供試品主峰就可能會(huì)出現(xiàn)平頭峰,因雜質(zhì)的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無關(guān)系,因此不必關(guān)注此類主成分平頭峰,對(duì)雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照定量法,實(shí)際實(shí)驗(yàn)中要注意具體問題具體分析。

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