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氣相色譜法分析時出現(xiàn)鬼峰的處理辦法

閱讀:890        發(fā)布時間:2015-3-23

氣相色譜法分析時出現(xiàn)鬼峰的處理辦法:

1空白運行時出現(xiàn)鬼峰

通常在程序升溫過程中出現(xiàn),是由于在相對較低的起始溫度下,柱頭會聚集污染物,隨著柱溫升高被釋放并在譜圖上表現(xiàn)出來造成。

空白運行或進溶劑時出現(xiàn)鬼峰,可能是之前進樣殘留的高沸點組分流出所致,這時多進樣幾次空針或者進溶劑運行,鬼峰就可以消失。一段時間內(nèi)色譜柱都處于初始溫度下時,后續(xù)進樣常常會出現(xiàn)鬼峰,例如:每天或者每周的zui初幾次運行經(jīng)?;爻霈F(xiàn)鬼峰。

污染的進樣口也可能導(dǎo)致鬼峰,因為樣品揮發(fā)或熱解以后會被吹掃進入色譜柱,可嘗試降低進樣口溫度,如果能消除或減弱鬼峰,則是進樣口被污染導(dǎo)致,需要清洗進樣口,更換襯管、密封圈和隔墊等。

2純樣品進樣時出現(xiàn)鬼峰

當(dāng)純樣品進樣時出現(xiàn)鬼峰,可以先用溶劑做一次空白運行,如果鬼峰仍然出現(xiàn),那么鬼峰與該樣品無關(guān)。假設(shè)樣品是純凈的,出現(xiàn)鬼峰的一個常見原因是進樣口過熱造成組分分解,這個問題可以通過降低進樣口溫度來確認(rèn)。

如果運行一次空白,原有的鬼峰沒有出現(xiàn),則說明該樣品收到污染,需要檢查樣品處理過程中的潛在污染源。

在降低進樣口溫度、減慢汽化速度不引起色譜峰展寬的前提下,應(yīng)盡可能使用低的進樣口溫度來操作,避免出現(xiàn)高溫導(dǎo)致分解的情況;或使用揮發(fā)性更前的溶劑,情況下,分析之前應(yīng)對可能分解的樣品*行衍生化,降低進樣口帶來的變異。

金屬柱也可能導(dǎo)致樣品降解,此時鬼峰往往比它們附近的峰要寬,因為這些鬼峰成分是在通過整改柱長的過程中產(chǎn)生的。如果確認(rèn)這是產(chǎn)生鬼峰的原因,就有必要換成玻璃柱或熔融石英柱。

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