青島盛瀚色譜技術有限公司
行業(yè)應用 | 聚焦食品安全-水產(chǎn)品中抗生素殘留檢測
檢測樣品：水產(chǎn)品
檢測項目：抗生素
方案概述：采用目前使用廣泛的磺胺類抗生素為待測物質(zhì)，利用高效液相色譜法進行快速靈敏測定?；前奉惪股厥怯扇斯ず铣傻?，是一類具有比較廣的抗菌譜、比較穩(wěn)定的生化性質(zhì)和較低廉的價格，并且使用也比較簡便、供應充足、生產(chǎn)過程不損耗糧食的抗菌藥物，這類藥物結構中所具有的對氨基苯磺酰胺母核結構，通過不同取代基團在母核上R位的取代反應來形成其他許多種藥物。
隨著水產(chǎn)品的過度開發(fā)和消耗，海水集約化的現(xiàn)代化養(yǎng)殖已經(jīng)成為海產(chǎn)品供應的重要方式，由于能夠預防疾病、提高飼料報酬率和提升海鮮質(zhì)量，多種抗生素被廣泛使用。但抗生素在帶來經(jīng)濟效益的同時，抗生素殘留問題也愈發(fā)嚴重。殘留抗生素在生物體內(nèi)和自然環(huán)境中不斷蓄積，污染環(huán)境，對人類健康造成威脅。
采用目前使用廣泛的磺胺類抗生素為待測物質(zhì)，利用高效液相色譜法進行快速靈敏測定。磺胺類抗生素是由人工合成的，是一類具有比較廣的抗菌譜、比較穩(wěn)定的生化性質(zhì)和較低廉的價格，并且使用也比較簡便、供應充足、生產(chǎn)過程不損耗糧食的抗菌藥物，這類藥物結構中所具有得對氨基苯磺酰胺母核結構，通過不同取代基團在母核上R位的取代反應來形成其他許多種藥物?；前奉惪股貢ㄟ^抑制細菌的生長還有繁殖來起到其較好的抗菌性，比如對很多陽性或者陰性的革蘭氏菌種、諾卡氏菌屬、瘧原蟲等一些原蟲類還有衣原體屬均能發(fā)揮其抗菌性。
本文參照農(nóng)業(yè)部958號公告-12-2007國家標準進行魚肉樣品中四種磺胺類抗生素殘留的檢測。
儀器配置：
色譜儀：高效液相色譜-紫外檢測器；
旋蒸儀；
氮吹儀；
渦旋器；
萬分之一電子天平；
前處理：
取魚肉樣品粉碎均勻，稱取約5g樣品加入20 ml乙腈，渦旋1 min，超聲提取20 min，3000r/min離心5 min，取上清液置于燒瓶中，再加入10 mL乙腈重復上述操作，上清液置于上述燒瓶中。30℃減壓蒸干。加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸溶解，渦旋1 min混勻，轉移至10 mL離心管中，再加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸，重復上述操作，混合后，加入3 mL正己烷，震蕩混勻，棄上層正己烷相，下層25℃氮吹至近干。1 mL乙腈復溶后，過0.45μm濾膜上機。同時進行空白試驗。
色譜條件：
色譜柱：C18 4.6mm×150mm，5μm；
柱溫：25℃；
波長：270；
流速：1.0 ml/min；
進樣量：10 uL；
流動相：乙腈：2%乙酸水溶液 =25：75；
測樣時間：15 min
標準品譜圖：
線性曲線：
化合物名稱：磺胺嘧啶 線性方程：Y=21.36901x+0.55645；R2=0.99968
化合物名稱：磺胺二甲基嘧啶 線性方程：Y=15.07445x+1.0309；R2=0.99979
化合物名稱：磺胺二甲基嘧啶 線性方程：Y=15.07445x+1.0309；R2=0.99979
化合物名稱：磺胺間甲氧嘧啶 線性方程：Y=16.47689x+0.50075；R2=0.99976
化合物名稱：磺胺間甲氧嘧啶 線性方程：Y=16.47689x+0.50075；R2=0.99976
化合物名稱：磺胺甲惡唑 線性方程：Y=16.04956x+1.69829；R2=0.99966
樣品加標譜圖
總結
本文可實現(xiàn)對磺胺類抗生素的靈敏、快速檢測。
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