简介 药物和个人护理用品（PPCP）是 一类新兴的环境污染物，包括人用 和兽用处方药及非处方药、防晒霜、 乳液、肥皂和驱虫剂。这些常见物 质可以通过各种渠道进入环境中， 包括城市污水、受污染的地下水、 地表水，甚至饮用水。1-3 废水处理 厂通常不具备去除 PPCP 的合适设 备。3 鉴定和量化饮用水中存在的化学污染物是一个日益受到关注的领域，因为人们目前尚不了解 长时间低浓度 PPCP 及混合物暴露的影响。2,3 PPCP 检测面临的一大分析难题是饮用水中可能存在多种 PPCP，且它们的浓度往往只有 PPT 级（ng/L）。4,5 因此，开发一种能够在有效色谱分离和最佳分析物灵敏度之间取得平衡 的最佳分析方法是一项艰巨的任务。根据以往的经验，这通常需要根据主要待测物种类来进行取舍。
用于测定 PPCP 的传统分析方法的前处理方法为复杂且耗时的 固相萃?。⊿PE），要求在通过 LC/MS/MS 进行分析之前，必 须准备大量样品（通常为 1 升），以达到所需的检出限。3,6,7 本 文展示了通过自动在线固相萃取法与超高效液相色谱—串联质 谱（UHPLC-MS/MS）法联用，对饮用水中浓度在低 PPT 级 的十二种 PPCP 进行预富集、分离、检测和定量。 使用本文所述自动化方法，能够显著、有效地进行分析物浓缩， 从而省略复杂且耗时的样品前处理程序，进而提高效率并减少 溶剂使用量和实验室废弃物产生量。相比其他方法，本文所述 方法因为经过富集，所以不再需要准备大量样品来达到苛刻的 检出限。
实验 软 / 硬件 使 用 与 QSight 220串联质谱联用的 PerkinElmer QSight® SP50 在线固相萃取系统对分析物进行自动在线预富集 / 富集 和 色 谱 分 离，所 有 仪 器 控 制、分 析 和 数 据 处 理 均 使 用 Simplicity 3Q™ 软件平台进行。 在线固相萃取通过自动进样器中的两个附加六通阀和一个高压 分液器（HPD）完成。根据图 1，阀 A 用于固相萃取，而阀 B 实现从直接进样到在线固相萃取模式的灵活切换。系统配置有 一根 10 µL 不锈钢针、一个 1 mL 定量环、一个 1 mL 注射器 和一个 2 mL 缓冲管?；罨推胶馊芗镣ü?HPD 输送，两种 溶剂在通过固相萃取柱时被引导至废液。然后，使用自动进样 器注射器将样品吸入定量环中，随后通过萃取的溶剂从定量环 转移至固相萃取柱。然后，使用液相色谱梯度将分析物从固相 萃取柱上洗脱至分析柱上。不需要采取单独的固相萃取洗脱步 骤，因为集中在固相萃取柱上的分析物作为色谱分离操作的一 部分将被直接洗脱至分析柱上。
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结论 • 本研究使用与 QSight 220 串 联 质 谱 检 测 器 联 用 的 PerkinElmer QSight SP50 在线固相萃取系统有效且稳定 地完成 PPCP 在线固相萃取进样、色谱分离和定量。 • 由于大容量固相萃取柱和高浓缩率，本方法不需要使 用大量样品，从而节省时间、提高效率、减少实验室浪费。 • 由于 Simplicity 3Q 软件在在线固相萃取 / 色谱分析过程中 自动为进样做好准备，因此在线固相萃取法仅将每个样品 的分析时间延长了 6.5 分钟。 • 作为固相萃取前处理阶段的一部分，该程序能够减小溶剂 消耗量（每个样品≤10 mL）。 • 该方法提供了出色的在线样品前处理 / 预富集和色谱重复 性，并且允许大部分分析物的 LOQ 低于 1 ppt。 • 使用本文描述的方法 / 程序，以及很好地完成监测饮用水 中低浓度 PPCP 的基本任务。
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