背景 苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被 其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是 重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排 放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、涂料、农 药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中 一些具有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。 随着现代工农业的发展,苯胺类化合物在环境中排放与残 留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害 日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物 的测定十分重要。
目前,我国生态环境部即将发布《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,为环境介质中 土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术 保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液 质联用系统,建立应对环境样品如水质、土壤和沉积物中苯 胺类和联苯胺类化合物的分析方案。
LC-MS/MS仪器方法 PerkinElmer LX50 UHPLC参数: 色谱柱:Kinetex C18 4.6x100 mm, 2.6 μm 柱温:30℃ 流速:0.5 mL/min 进样量:20 μL
质谱参数 以下参数以PerkinElmer QSight 210TM 三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3
本方法采用内标法进行定量分析,用水作为稀释液,配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液,建立一系列标准曲线工作液,其线性范 围及相关系数见表4和图2,实验表明,苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R2>0.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化 合物检出限为0.01~0.5µg/L。 取空白水样,添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液,3个加标水平为0.1、1.0和10.0µg/L(2-硝基苯胺:1.0和10.0µg/L),每个水 平各添加6份样品,并对样品混匀后直接进样分析。如表5所示,苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%,相对标准 偏差(RSD)为0.24%~4.91%,该方法获得满意的回收率和精密度。
结论 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSightTM 210三重四极杆液质 联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法 测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。本方法具有 分析速度快、灵敏度高等特点,适用于生态环境监测部门对环 境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性定量分析。
立即询价
您提交后,专属客服将第一时间为您服务