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氣相色譜法檢測三乙醇胺、三異丙醇胺

閱讀:2981        發(fā)布時間:2018-2-1

   乙醇胺作為一種重要的化工產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于紡織、有機(jī)合成、表面處理、氣體凈化吸收、冶金等領(lǐng)域。乙醇胺有3個同系物,即一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)。因分子中含有氨基(堿性)和羥基(親水性),它們同時具有胺和醇的各種化學(xué)性質(zhì)和用途。其制備方法一般是由環(huán)氧乙烷和液氨為原料,經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后分餾所得。環(huán)氧乙烷氨解合成乙醇胺反應(yīng)是一系列并行的競爭反應(yīng),通過改變反應(yīng)條件可以提高產(chǎn)物中所需乙醇胺的反應(yīng)收率

   三乙醇胺在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中的用途十分廣泛,常用作表面活性劑、硫化氫吸收劑、水泥增強(qiáng)劑、紡織品、化妝品的增濕劑、樹脂、橡膠的分散劑等。因此,快速準(zhǔn)確檢測三乙醇胺的含量在工業(yè)生產(chǎn)中極其重要。

   2000年前,國內(nèi)的各生產(chǎn)商普遍采用乙醇介質(zhì)的鹽酚-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的非水滴定法測定三乙醇胺的含量,這種方法操作過程復(fù)雜,且需要處理樣品,測量速度慢,不太適合工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展的要求,急需建立新的測定方法。

   三乙醇是高沸點(diǎn)(360℃)的粘稠液體,吸附性強(qiáng),呈堿性,極性較大,吸濕性強(qiáng),用氣相色譜分析有一定難度,需克服不利因素。通過對色譜柱、柱溫、載氣流速等關(guān)鍵測定因素的選擇,利用毛細(xì)管柱氣相色譜法使三乙醇胺中主要成分一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺很好分離,達(dá)到快速測定的目的。

   利用選定的*色譜條件對三乙醇胺進(jìn)行定性、定量分析,測出相對校正因子。用保留時間定性,歸一化法定量。根據(jù)測量結(jié)果,三乙醇胺回收率在98.72%-103.2%,CV=0.403%,與化學(xué)方法比較精密度高、準(zhǔn)確度好,操作簡單、快速,適于微機(jī)化和工業(yè)生產(chǎn)的監(jiān)測。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實(shí)驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

 

譜條件:

 

色譜柱

交聯(lián)甲基硅橡膠,25m×0.52mm×0.52μm

柱溫

程序升溫100-250℃,30℃/min

 載氣

  N2

流速

1.5mL/min

進(jìn)樣量

1μL

 

測定結(jié)果

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