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依利特(大連)分析儀器有限公司

液相色譜柱提高柱效的方法

時(shí)間:2017-1-11 閱讀:676
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      液相色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10 %左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。
    液相色譜柱中傳統(tǒng)的填充柱常用硅膠作為填充基體材料,鋯、鈦、鋁的氧化物目前還不太常用。近十幾年發(fā)展起來(lái)的無(wú)機(jī)整體柱通常利用有機(jī)硅,如四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷,在醋酸水溶液中水解,隨后在制孔劑(如聚乙二醇)存在下制得具有孔洞結(jié)構(gòu)的整體硅膠柱。它比傳統(tǒng)的填充柱有更大的孔和更好的滲透性,可以在較高的流速下保持較低的壓力。
    液相色譜柱提高柱效的方法:
    我們知道色譜峰的擴(kuò)寬與移動(dòng)相在熱力學(xué)的分配過(guò)程、移動(dòng)相和固定相中傳質(zhì)阻力所引起的不平衡有關(guān),譜峰擴(kuò)寬(非平衡)的程度是流速對(duì)傳質(zhì)速率的直接函數(shù)。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。
    (1)降低移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。
    (2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。
    (3)減小固定相的顆粒度,但不能過(guò)分,過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。
    (4)選用低粘度的移動(dòng)相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。
    (5)適當(dāng)提高柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。
    (6)盡量減小停滯移動(dòng)相的體積,但卻加快了移動(dòng)相的流速。
    從以上介紹可看出,在色譜分析過(guò)程中,各種因素是互相和制約的。只有通過(guò)對(duì)
    柱效值的跟蹤測(cè)算,對(duì)自己分析方法不斷的研究和實(shí)踐,才能找到*的工作條件。

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