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依利特(大連)分析儀器有限公司

分析型液相色譜系統(tǒng)的適用性試驗

時間:2016-12-20 閱讀:2883
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     分析型液相色譜系統(tǒng)采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析。該方法已成為化學、醫(yī)學、工業(yè)、農(nóng)學、商檢和法檢等學科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。
    分析型液相色譜系統(tǒng)可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優(yōu)點,但也有缺點,與氣相色譜相比各有所長,相互補充。液相色譜的缺點是有“柱外效應”。在從進樣到檢測器之間,除了柱子以外的任何死空間(進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等)中,如果流動相的流型有變化,被分離物質(zhì)的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬,柱效率降低。液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。
    分析型液相色譜系統(tǒng)適用性試驗的設計與實驗目的更加匹配
    系統(tǒng)適用性試驗的嚴格細膩程度取決于實驗目的。首先應考慮色譜系統(tǒng)被用于何種實驗,根據(jù)實驗目的來設計系統(tǒng)適用性試驗。如果一個 HPLC 方法僅用于定性鑒別,就其色譜系統(tǒng)的適用性試驗而言可以相對簡單寬松,只要可以確保被測成分峰與其他色譜峰有一定的分離度,具有適宜的出峰時間即可達到實驗目的。
    如果用于定量分析(如含量測定),則除要保證被測成分峰具有適宜的出峰時間外,還需檢驗系統(tǒng)是否能夠保證被測成分峰與其他色譜峰*分離,分離度一般應在1.5以上,同時還應測試被測成分峰峰面積的重復性是否良好,對照品溶液連續(xù)進樣5針的峰面積相對標準偏差應不大于2%,被測成分峰的峰型也應基本對稱,以保證分離效果和測量精度。對于小峰(如占總面積10%以下的色譜峰)峰面積的定量,或用峰高法定量時,就應對拖尾因子或?qū)ΨQ因子加以嚴格的規(guī)定,一般來說,拖尾因子應在 0.95~1.05之間,因為峰的對稱性對測量結(jié)果影響較大。
    如果檢查某種藥品的有關(guān)物質(zhì),且還需要分別檢查單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總量,那么系統(tǒng)適用性試驗還應有一個重點,就是要有常見雜質(zhì)難分離物質(zhì)對分離度的測定指標。此外系統(tǒng)的檢測靈敏度試驗也就相對比較重要。如鹽酸二甲雙胍的有關(guān)物質(zhì)檢查項下要求: 鹽酸二甲雙胍與雙氰胺的分離度應大于1.5,檢測靈敏度要求調(diào)節(jié)雙氰胺峰高為滿量程的10%。 如 果色譜系統(tǒng)是一個梯度洗脫系統(tǒng),有時一個難分離物質(zhì)對分離度的測試也不能*達到實驗目的。如果在梯度變化的前后均有需要檢測的雜質(zhì),分離度的測定指標一般應根據(jù)需要在梯度變化之前和之后都可加以制訂。在梯度洗脫系統(tǒng)中某個成分峰的保留時間也經(jīng)常用來做系統(tǒng)適用性檢測的指標,給出吐峰時間范圍,如頭孢地尼,主成分頭孢地尼峰的保留時間要求22分鐘,E-異構(gòu)體峰保留時間約為33分鐘,理論板數(shù)按頭孢地尼峰計算應不低于 7000。

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