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当前位置:上海岩征实验仪器有限公司>>技术文章>>岩征仪器-316l小型反应釜操作使用
外观与连接:检查釜体、釜盖有无裂纹、变形,接口(如搅拌口、加料口、测温口、放料口)是否完好,密封面(法兰、垫片)是否清洁无划痕,避免因密封不良导致泄漏。
搅拌系统:手动转动搅拌轴,确认无卡滞、异响;检查搅拌桨安装牢固,磁力密封或机械密封的冷却 / 润滑系统(如循环水、润滑油)连接正常。
控温与压力系统:测试加热 / 冷却装置(如电加热套、水浴循环)是否正常工作,温控仪表显示是否准确;检查压力表、安全阀(若为承压反应)的量程是否匹配,且在检定有效期内。
阀门与管路:确认进料阀、放料阀、排气阀等开关灵活,关闭状态下无内漏,管路连接无松动。
确认反应物料的性质(如腐蚀性、粘度、易燃易爆性),316L 虽耐多数酸碱,但需避免长期接触高浓度氟化物、熔融碱等强腐蚀介质。
物料需预处理(如过滤、溶解),避免固体颗粒堵塞管路或损坏搅拌系统;液体物料体积通常不超过釜体容积的 70%-80%,防止反应过程中溢出。
操作人员穿戴防护装备(耐酸碱手套、护目镜、实验服),若涉及有毒或挥发性物料,需在通风橱内操作。
准备应急工具(如泄漏处理套件、灭火器),明确紧急停车步骤。
加料:通过加料口缓慢加入物料(固体物料可借助漏斗,避免撒落在密封面上),若为液体物料,可使用泵体或漏斗沿釜壁加入,防止冲击搅拌桨。
盖釜密封:将釜盖对齐釜体法兰,均匀拧紧周边螺栓(按对角顺序分步拧紧,避免受力不均导致密封失效),确保垫片(如四氟垫片、金属包覆垫片)贴合。
搅拌启动:先开启搅拌电源,从低速(如 50-100rpm)逐渐调节至目标转速(根据物料粘度调整,一般不超过额定转速的 80%),观察搅拌是否平稳,无异常振动。
控温调节:根据反应需求设定加热或冷却温度,升温 / 降温速率需缓慢(如≤5℃/min),避免釜体因温度骤变产生应力开裂;若使用导热油加热,需确认油位在合理范围。
压力控制:若为常压反应,打开排气阀保持通大气;若为加压反应,缓慢通入惰性气体(如氮气)置换釜内空气(置换 3-5 次),再通过进气阀调节至目标压力,实时监控压力表变化;若为减压反应,启动真空泵,逐步抽至所需真空度,避免突然减压导致物料暴沸。
实时观察釜内反应状态(通过视镜或取样口),记录温度、压力、搅拌转速等参数,若出现异常(如超温、超压、异响),立即采取应急措施(如停止加热、缓慢泄压)。
如需取样分析,先关闭搅拌,泄压至常压(或微正压),通过取样口取样,取样后及时关闭取样阀,恢复反应条件。
停止加热 / 冷却:先关闭温控系统,待釜内温度降至室温(或安全温度)后,停止搅拌。
泄压 / 破空:若为加压反应,缓慢打开排气阀泄压(不可快速放压,防止物料飞溅),直至压力降至常压;若为减压反应,先关闭真空泵,再缓慢通入氮气破空。
拆卸釜盖:确认压力为零后,按对角顺序松开釜盖螺栓,取下釜盖(注意避免釜盖晃动导致物料洒落)。
打开放料阀,将反应产物放出,若物料粘稠,可借助氮气加压辅助出料,或拆卸釜体倾倒(小型反应釜常设计为可倾斜式)。
釜体清理:先用适量溶剂(根据物料性质选择,如清水、乙醇、稀酸碱)冲洗釜内残留物料,再用软布或海绵擦拭,避免使用硬质工具刮伤内壁(316L 镜面抛光内壁若受损,可能降低耐腐蚀性);密封面需用专用清洁剂擦拭,晾干后涂抹少量凡士林?;ぁ?/p>
管路与阀门:冲洗进料 / 放料管路,确保无残留堵塞;关闭所有阀门,整理线缆与管路,保持设备整洁。
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