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2015
11-03

顶空气相色谱系列讲座（39）
顶空气相色谱系列讲座（39）顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟人体唾液中某些有害化合物的溶出量-1我国是玩具生产和出口大国，聚氯乙烯（PVC）塑料玩具中常使用邻苯二甲酸二酯类化合物来改善塑料加工的性能和强度，而邻苯二甲酸二酯类化合物干扰人体激素的分泌，体内长期积累会导致畸形、癌变和突变。幼儿在舔塑料玩具时会吸入邻苯二甲酸二酯类物质，1982年美国国家毒理规划署的实验报告确认高剂量的邻苯二甲酸二酯类增塑剂可引起肝癌，所以美国和欧共体对玩具中邻苯二甲酸二酯类化合物的含量有严格的限制，为
2015
09-29

气相色谱常识问答（上）
气相色谱常识问答(上)一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：1、灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。３、能：可把组分复杂的样品分离成单组分。４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限
2015
09-29

气相色谱常识问答（下）
十八、何谓固体固定相？大体可分为几类？答：指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：*类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；第二类是高分子聚合物。如国内的ＧＤＸ型高分子多孔微球，国外porapak系列等；第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。十九、什么是固定液？对固定液有哪些要求？答：一般是一种高沸点的有机物的液膜，
2015
09-24

气相色谱常识问答（中）
十、色谱柱管材料应根据什么原则选择？常用的柱管是由什么材质制成的？答：对色谱柱管材质，应按如下要求选择：１、应与固定相、试样、载气不起化学反应。２、要易于加工成型。３、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。十一、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后方能使用？答：新柱管应先用稀酸或稀碱（1：1盐酸或氢氧化钠）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性，再用干净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。十二、什么叫担体？对
2015
09-16

顶空气相色谱系列讲座（24）
顶空气相色谱系列讲座（24）尸体内脏中微量来苏尔的GC/FID和GC/MS多种定量分析方法摘录-1用有机溶剂提取或固相提取分离比较简单，也有用蒸馏法分离检测，现在用固相微萃取的方法应更先进。尿中的酚类化合物有相当部分以硫酸酯或葡萄糖醛酸苷的形式存在，，在酸性条件下蒸馏可以破坏结合态。用有机溶剂提取或固相提取分离时，也需加酸或酶对结合态进行水解。下面介绍几种色谱条件和检测方法供参考。1、取死者血液2~3ml用乙酸乙酯提取、浓缩至小体积后取1~2μl进样分析。用FID检测器，Chromosorb10
2015
09-15

顶空气相色谱系列讲座（23）
顶空气相色谱系列讲座（23）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸体内脏中微量来苏尔-讨论四、体内来苏尔分析的讨论1.用内标法对比例恒定的多组分混合物进行定量有两种情况：⑴对某一成分定量（本文对邻苯甲酚定量），适用于纯品品种少的情况。⑵对各主要成分定量，适用于研究多组分之间的比例关系。但要求各单一组分均有纯品做标样。本文所述两种方法对上述两种情况均适用2.本法选用了两种内标（正丁醇和异戊醇），在配制来苏尔或其某一组成成分时均需加入少量甲醇以防乳化。从色谱图上看，甲醇对正丁醇稍有干扰，异
2015
09-14

顶空气相色谱系列讲座（22）
顶空气相色谱系列讲座（22）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸体内脏中微量来苏尔-定量三、苏尔定量分析（邻苯甲酚）顶空色谱法用正丁醇为内标，只定量分析邻苯甲酚，分析结果：1.甲醇2.正丁醇3.苯酚4.邻苯甲酚5.间、对苯甲酚6.2,6苯二甲酚7.2,5、2,4苯二甲酚8.2,3苯二甲酚（见图-9）用内标法分别计算死者各脏器组织中邻苯甲酚的含量。含量顺序为胃内容胃组织肺组织肾组织心组织，再换算出来苏尔的含量（见表-2）
2015
09-09

顶空气相色谱系列讲座（20）
顶空气相色谱系列讲座（20）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸体内脏中微量来苏尔-实验条件采用两种分析方法：通过顶空色谱与质谱联用法可以准确区分来苏尔杀菌剂中的每种主要成分，用顶空色谱火焰离子检测器只对邻苯甲酚进行内标定量分析，用正丁醇作内标。一、实验条件㈠样品配制1.标准对照样——3mg邻苯甲酚，添加3μl正丁醇（内标），溶于3ml0.9%NaCl溶液中。2.来苏尔对照样——将5μl来苏尔原液添加到3g空白肝组织中，再加3μl正丁醇。3.死者内脏样品——准确称取死者胃、肺、心、肾
2015
09-09

顶空气相色谱系列讲座（19）
顶空气相色谱系列讲座（19）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸体内脏中微量来苏尔一、前言黑龙江省曾发生一起丈夫杀妻，用工具击头部至昏迷，后担心死不了，再灌服来苏尔药液致死案。此案不仅需检测何种工具与头部伤口的情况，还必须对死者体内的来苏尔进行定量分析。来苏尔是医院用的一种混合酚类消毒杀菌剂，它主要成分是苯甲酚（约50%），苯甲酚有邻位、间位、对位三种异构体，沸点分别为190.8℃、202.7℃、201.9℃。来苏尔是这三种异构体及少量酚的混合物加肥皂配成的乳浊液，原液为酱红色油状液
2015
09-01

顶空气相色谱系列讲座（18）
顶空气相色谱系列讲座（18）人体血液中一氧化碳的分析——分光光度法定量5三、分光光度法1、紫外光谱法原理CO中毒血中可能含有三种血红蛋白：⑴碳氧血红蛋白（HbCO）——与CO结合的Hb；⑵氧合血红蛋白——与O2结合的Hb⑶血红蛋白——没结合的Hb。它们在500nm~600nm范围内吸收光谱见图-2。碳氧血红蛋白zui大吸收峰分别在568.2nm和538nm；氧合血红蛋白zui大吸收峰分别在576.2nm和542nm；血红蛋白zui大吸收峰在555nm。如血液含三种形式的血红蛋白（其中的微量高铁血
2015
08-31

顶空气相色谱系列讲座（17）
顶空气相色谱系列讲座（17）人体血液中一氧化碳的分析——定量分析4二、氯化钯法原理——碳氧血红蛋白与酸作用，释放出CO气体，它能定量地与氯化钯作用。然后用紫外分光光度法测定反应后氯化钯溶液的浓度，从剩余氯化钯的量可求碳氧血红蛋白的饱和率。操作——1.取扩散吸收池一个，在内槽中加入3.0mLC（PdCl2=0.0025）mol/L溶液，在外槽一侧加1.0mLC（H2SO4=1.8）mol/L溶液2.取检材血0.5mL置外槽另一侧，立即盖严盖子，轻轻旋转倾斜使硫酸与血混合，如室温3.取出内槽中的氯化
2015
08-28

顶空气相色谱系列讲座（15）
顶空气相色谱系列讲座（15)人体血液中一氧化碳的分析——定性分析2一、检材采取和保存CO中毒惟一重要检材是血液-心血，非心包液、胸腔杂血。为防止血样凝成块，可在血样中加少许EDTA固体，因凝成块状的血定量偏低。当死亡时间长而取不出心血时，取带心包液的心血或胸腔血代替，送检时一定要对所送检材加以充分说明，使用时先离心只取用红血球多的部分，其它血清和杂质弃去。CO中毒血可保存较长时间，不易腐败，曾有报导从埋后100多天的尸体血液中检出CO。含CO的血样不密封或露置空气中，其血中HbCO易被空气中氧所
2015
08-26

顶空气相色谱系列讲座（14）
顶空气相色谱系列讲座（14）人体血液中一氧化碳的分析——体内毒性1许多案件需要对体内CO定量检验后才能确定死因，如判断火场尸体是被火烧死还是死后被焚尸；是煤气中毒致死还是将人害死后伪造一氧化碳中毒现?。挥械挠妹浩陨被蛩?；也有因使用不当造成CO泄漏而中毒事故；还有因无知在机动车内用空调长时间纳凉，造成CO中毒死亡等案件时有发生，冬天发生较其它季节多。一、CO的毒性CO与人体血红蛋白（Hb）有很强的亲合力，血红蛋白本是人的重要输氧工具（HbO2），当CO进入血液后向氧争抢血红蛋白，形成稳定的碳氧
2015
08-26

顶空气相色谱系列讲座（12）
顶空气相色谱系列讲座（12）煤气的顶空气相色谱分析煤气是用煤生成焦炭过程产生的一种伴生气，也有人工配制的煤气，由于各地不同质量的煤产生的伴生气和配制方法比例不尽相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4、H2等，而天然气和液化石油气不含N2、CO、CO2、H2成分。因煤气燃值低又含有毒气体CO，已逐步被天然气和液化石油气所取代。家用煤球炉不慎造成煤气中毒，老百姓常提到的这种煤燃烧不*产生的气与伴生气不同，它的主要成分是CO。一、主要成分介绍煤气是一种混合气其主要含有N2、CH4、CO、
2014
06-24

AHS-7890A顶空进样器
AHS-7890A型自动顶空进样器一、仪器简介AHS-7890A自动顶空进样器是北京中仪宇盛科技有限公司在吸收了国内外同类产品技术优点的基础上，研制推出具有自动化设计、大屏液晶显示、触摸键盘、数字输入、造型美观大方、操作更为方便的新一代顶空进样器。二、仪器的特点和主要功能1.金属体加热控温，控温度高、梯度??；2.前置样品区，使用人员在放置样品和取样时更方便操作；3.微机程序控制，主要功能有：⑴方法参数设置、实时工作状态、运行时间；⑵样品区、进样阀系统和样品传输管，三路均单独加热控温；⑶设定控制程
2014
06-24

AHS-7900A全自动顶空进样器
AHS-7900A型全自动顶空进样器一、仪器简介AHS-7900A型全自动顶空进样器是北京中仪宇盛科技有限公司研制推出具有全自动化设计、触摸大屏显示、造型美观大方、操作更为方便的新一代全自动顶空进样器。二、仪器的特点和主要功能1.可以自动运行zui多20个样品，无需人员值守；2.开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；3.微机程序控制，主要功能有：⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；⑵样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温；⑶设定好分析程序，按下运行键自动完成整个样品分析；
2014
06-24

ATDS-3400A多功能热解吸仪
ATDS-3400A型多功能热解吸仪一、仪器简介ATDS-3400A多功能热解吸仪是北京中仪宇盛科技有限公司在ATDS-3420A的基础上加强改进的一种新型样品予处理装置，该仪器是把热解吸、标样模拟采样、解吸管活化设计为一体，经济实用。二、仪器用途及应用范围ATDS-3400A多功能热解吸仪可与所有进口、国产的气相色谱仪配用，环境中的可挥发性有机化合物zui小检测浓度可达ppb级。ATDS-3400A多功能热解吸仪除能满足GB50325-2010“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气
2014
04-28

气相色谱仪常见故障及处理
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。以下是气相色谱仪常见故障及处理：一、进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检
2014
04-21

自动进样器如何维护?
自动进样器常规维护：1.平时分析好样品，清洗好色谱柱后，用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置，用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时，后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清洗液换上甲醇，打开排液阀，用针筒抽吸越50mL，再关闭排液阀，purge，rinse各三次，结束后按shift，9，关闭自动进样器。纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐，甲醇清洗，防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物质。2.定期更换Septumcutout，编号：228-36215-91即R
2014
04-15

空气发生器如何使用?有哪些需要注意的?
空气发生器通过压缩机对空气(或其他气体)进行压缩，储存在储气罐中，以便使用。主要有压缩机、储气罐、过滤器、干燥室等主要部分组成?？掌⑸魇褂梅椒ǎ骸岩瞧鞔影跋渲腥〕鍪?请核对配件及保修卡是否齐全。〈二〉、检查仪器外观及内部有无由于运输造成严重损伤等异常现象?！慈?、开机前的准备及联机：(1)用配件中的“过滤器”换下仪器后面板上“空气输入”口上的密封丝堵。(2)将后面板上的“空气输出”口上的密封母拧紧不漏气。(3)将仪器电源线接地端(中间片)、机箱外壳可靠接地。(4)接通电源，启动开关，仪器

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