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| 重結(jié)晶提純法是利于固態(tài)混合物中各組分在某溶劑中的溶解度不同使它們相互分離從而達到提純目的的。但只適用于純化雜質(zhì)含量在其總重量5% 以下的固體混合物。 重結(jié)晶提純法的一般過程是： (1) 選擇適當(dāng)?shù)娜軇?br /> (2) 將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液。 (3) 趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)。若溶液帶顏色，則應(yīng)先脫色后過濾。 (4) 冷卻過濾液或蒸發(fā)溶劑，使結(jié)晶慢慢析出，而雜質(zhì)留在母液中(或者雜質(zhì)析出，被提純物留在溶液中)。 (5) 減壓抽濾，分離母液，分出晶體或雜質(zhì)。 (6) 洗滌晶體，除去表面吸附的母液。 (7) 干燥晶體(風(fēng)干或烘干)。 (8) 測定熔點，確定是否合乎要求。若不合格，應(yīng)進行第二次重結(jié)晶。 作為適宜的重結(jié)晶溶劑應(yīng)符合如下條件： (1) 與被提純物不起化學(xué)反應(yīng)。 (2) 對被提純物應(yīng)在熱時易溶冷時不溶； (3) 對雜質(zhì)的溶解度非常大(使雜質(zhì)留在母液中)或非常小(使雜質(zhì)在熱過濾時被除去)。 (4) 對被提純物能給出較好的晶體。 (5) 容易揮發(fā)，干燥時易與晶體分開除去，但溶劑的沸點不宜太低(太低時溶解度改變不大，操作不方便)，也不宜太高(太高時不宜除去晶體表面吸附的溶劑)；同時，溶劑的沸點應(yīng)低于被提純物的熔點(防止被提純物呈油狀析出，而固化時包含有較多雜質(zhì))。 (6) 價廉易得。 |
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