将仪器所有的加热区降温冷却。

目测氧气和水蒸气捕集管是否饱和。更换已经饱和的捕集管。

检查进样口和检测器。清洗或更换所有被污染或腐蚀的部件。

更换进样口衬管、隔垫以及进样口密封件（例如：O-形圈、衬管密封垫、卡套等）。

用柱架固定色谱柱再装入柱箱，以防损伤色谱柱。将色谱柱置于柱温箱中央部位，这样可以确保加热均匀，维持恒定的保留时间。

注意：Restek 有两种石英毛细柱的柱架。一种是 11 支爪的柱架。另外一种老款是用高温线将色谱柱固定的柱架，在使用这种柱架时，请务必不要去除固定线！

松开色谱柱两端，确保其长度能足够连接到进样口和检测器。将色谱柱的两端各切除几厘米。注意：切割石英毛细柱，需要使用陶瓷割刀（货号 20116）的光滑刃面。

将螺帽和尺寸合适的卡套套在柱子的入口端。再从柱端切除 2 cm，以除去安装卡套时可能擦落到色谱柱内的碎屑。

严格按照仪器说明书上规定的长度来安装进样口端的色谱柱。

按照色谱柱的要求或者分析方法的规定来设定载气流量或入口压力。将色谱柱出口浸没在样品瓶中液面以下，观察气泡出现的情况，确认柱内有载气流量。

警告：如果使用氢气作为载气，在此过程中一定要确保色谱柱的出口在柱温箱外。以防止氢气在柱温箱内富集，达到爆炸临界点。

在室温下用载气吹扫色谱柱：25-30 米的色谱柱吹扫时间不少于 5 分钟，50-60 米的色谱柱吹扫时间不少于 10 分钟。

设定进样口温度。不得超出色谱柱最高工作温度（在色谱柱包装盒上有注明）。使用 Restek 电子检漏仪（货号 28500）对进样口进行载气泄露检测。

参考 7-8 步骤安装色谱柱到检测器。正确设定检测器的气体和温度。

使用 Restek 电子检漏仪（货号 28500）对检测器各个接头进行气体泄露检测。

检查载气流量是否符合分析要求。设定进样口分流比、隔垫吹扫和其它气体的流量。

进一个无保留的组分样以检查色谱柱安装是否正确并确定死时间。如果峰形对称度很好，说明安装正确。调整载气流速优化死时间。

在高于分析方法最终温度 20°C 的条件下老化柱子。不要超过色谱柱允许的最高工作温度（即 Min  Bleed 温度）。一般老化 1 小时即可。如果使用高灵敏度的检测器或者做痕量分析，老化时间可适当长一些。在最高温度下进行老化对这种分析也是有益的。高温下过长时间的老化会对色谱柱造成不可逆的破坏。另外，一定要确保载气清洁，进行过除氧和除水处理。

在开始新的分析方法之前，最好先进一个色谱柱测试液样或者已知成分和浓度的标样，以确保仪器和色谱柱性能正常。

到此为止，气相色谱系统的准备工作就齐全了，您可以开始制作标准曲线和分析样品了。

确认液相色谱柱的储存溶剂，是否与将要使用的流动相互溶。

如果互溶，可以直接使用流动相平衡色谱柱至基线稳定（一般需要 20 个柱体积）。

如果流动相与储存溶剂不互溶，则选择合适的溶剂过渡 20 个柱体积，然后再用流动相平衡 20 个柱体积至基线稳定。

过渡溶剂的选择：

■ 如果流动相中含有缓冲盐，可以选择不含盐的流动相作为过渡溶剂，确保在引入缓冲液时，不会有任何盐的析出；

■  对于正相和反相流动相的切换，一般用异丙醇/乙醇作为过渡溶剂。

对于含有离子对试剂的流动相，建议进行更充分的平衡（100 个柱体积），确保正式分析时保留时间稳定。

总体来说，观察基线、压力稳定，柱平衡完成。

在正式进样分析前，建议进两针空白，让色谱柱在方法条件下完_全平衡。有条件的话可以进行柱效测试，确保色谱柱状态正常。

■ 对于全多孔色谱柱：

 V = π r² x L x 0.68

■  对于核壳色谱柱：

V = π r² x L x 0.50

V 表示柱体积，单位是 mL

r 表示柱内径，单位是 cm 

L表示柱长，单位是 cm