防腐剂的合理添加是为了抑制微生物滋生,延长彩泥保质期。但过少可能导致产品易变质,过多则存在安全隐患。
根据GB/T 37508-2019,测定彩泥中防腐剂含量的方法是高效液相色谱法,其原理是:试样中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮经超声提取、过滤,用高效液相色谱测定,根据保留时间定性,外标法定量。
实验涉及标准溶液的配置:
标准物质:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮,纯度不小于98.0%。
标准储备液:分别称取10mg(精确到0.1mg)2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(标准物质)、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(标准物质)、苯酚(标准物质)和1,2-苄基异噻唑啉-3-酮(标准物质)于4个不同的10mL容量瓶中,再用赫施曼瓶口分配器分别加入甲醇(色谱纯)溶解,接近刻度线1cm时再滴加定容至刻度,摇匀,得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为1000mg/L的标准储备液。0~4℃下保存,标准储备液有效期为3个月。
混合标准中间溶液:用Miragen电子移液器依次移取0.5mL 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1mL 5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2mL苯酚和2mL 1,2-苄基异噻唑啉-3-酮标准储备液(标准储备液)于同一10mL容量瓶中,用瓶口分配器分别加入甲醇(色谱纯),接近刻度线1cm时再滴加定容至刻度,摇匀,得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度为50mg/L、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度为100mg/L、苯酚浓度为200mg/L、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为200mg/L的混合标准中间溶液。
混合标准工作溶液:用5mL规格的Miragen电子移液器,单吸多排模式,设置5个体积:0.1、0.2、0.4、1、2mL,将5个体积的混合标准中间溶液分别加入于5个10mL容量瓶中,用瓶口分液器分别加入甲醇(色谱纯),接近刻度线1cm时再滴加定容至刻度,摇匀,得到5个不同浓度的混合标准工作溶液?;旌媳曜脊ぷ魅芤褐懈髯榉峙ǘ燃?/span>1。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器还可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调,可实现单吸多排、多吸单排等效果,程序还可存储和调用,更加可靠、便捷。
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