作为人畜低毒的驱虫杀螨剂，双甲脒在养蜂业中常用于蜂螨的防控，由于个体代谢差异和休药期时长不足，可能导致蜂蜜等蜂产品中存在残留风险。GB 31650-2019中对双甲脒有明确的残留物和限liang要求——以双甲脒和2,4-二甲ji苯胺的总和计，残留xian量200 μg/kg。

参考《食品安全国家标准  蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB 23200.103-2016)，改进了前处理的方式，无需热回流，采用密闭离心管进行水浴加热，酸水解后采用液液萃取法对蜂蜜中双甲脒及其代谢物进行提取，并采用岛津色谱柱SH-I-5Sil MS进行分离，岛津GCMS-TQ8040气质联用仪进行检测，外标法定量，建立了蜂蜜中双甲脒及其代谢物的分析方法。

PART.1 //实验仪器及耗材

Shimadzu GCMS-TQ8040

SH-I-5Sil MS (30 m×0.25 mm, 0.25 μm, PN: 221-75954-30)

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(P/N: 380-00341)

SHIMSEN Vial样品瓶及盖垫(PN: 380-00409-01 & 380-00503)

PART.2 //样品前处理

样品水解、提取及净化步骤如示意图所示。

图1. 样品前处理示意图

水解反应过程会持续放热，建议及时拧紧瓶盖并冰浴降温。标液需采用空白基质提取液配置。

PART.3 //分析条件

毛细管柱：SH-I-5Sil MS(30m×0.25 mm，0.25 μm, PN: 221-75954-30)；

程序升温：初始温度60℃保持1 min 以25℃/min升温到125℃，

再以 10℃/min升温到280℃，保持3 min。

载气：氦气；

载气控制方式：恒线速度，1 mL/min；

进样口温度：280℃

进样时间：1 min；

进样量：1 μL；

进样方式：不分流

电离模式：EI

离子源温度：200℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：4 min

数据采集模式：SIM

化合物SIM参数如下：

PART.4 //结果及讨论

图2.  2,4-二甲ji苯胺在蜂蜜中SIM 谱图

——空白(A)、0.01mg/kg 样品加标(B)和0.01mg/kg 基质标样(C)

参考《食品安全国家标准  蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB 23200.103-2016)，改进了前处理的方式，无需热回流，采用液液萃取法提取蜂蜜中双甲脒及其代谢物，并采用岛津色谱柱SH-I-5Sil MS进行分离，岛津GCMS-TQ8040气质联用仪进行检测，外标法定量，建立了蜂蜜中双甲脒及其代谢物的分析方法。对空白样品进行0.01~0.05 mg/kg浓度加标，目标物的平均加标回收率和相对标准偏差分别在101.1%~119.9%和0.9~8.6%之间?；厥章矢撸馗葱院?。该方法可适用于蜂蜜中的双甲脒及其代谢物的测定。