介绍 元素含量是饮用水水质的关键指标，钙、镁、铁 等矿物质元素是维持人类和动物健康所必需的 营养元素，而汞、镉、砷、铅等痕量重金属元素 对人体却有着不容忽视危害。 国际标准 ISO 17294 概括了通过 ICP-MS 分析水样（如饮用水、地表水、地下水、废 水及其洗脱物）元素的方法。ISO 17294-1：20041 提供了使用 ICP-MS 法的一般指导 原则，ISO 17294-2：20162 介绍了特定元素的测定，包括铀同位素。在饮用水和相对 无污染的水体中，大多数元素的定量限（LOQ）在 0.002 μg/L 到 1.0 μg/L 之间（见 表 1）。 表中也列出了指令(EU) 2020/2184 规定的 LOQ 值。该指令旨在保护人类健康，免受 水污染带来的不利影响，确保人类饮用水的卫生和清洁。

与其他分析法相比，ICP-MS 有多元素同时分析、检出限低、 分析速度快、动态范围宽等优点。而受到等离子体多原子离 子和双电荷干扰的影响，ICP-MS 需要用校正公式、碰撞或 反应模式来消除干扰。 珀金埃尔默公司的 NexION®1000 ICP-MS电感耦合等离子质谱仪 配置了通用池 （UCT），可在碰撞和反应双模式下运行，以解决多原子干 扰的问题。碰撞和反应双模式下工作时，我们将使用混合气 体（7 %的氢气/氦气）。此外，可参考 ISO 17294-2 分析有 证的标准物质来检验干扰是否去除全。

实验过程 

样品和样品制备 样品和溶液均采用体积比稀释。除另有规定所有样品包括校 准空白，标准溶液和清洗液都采用超纯水（电阻率>18.2M Ω.cm）和高纯酸（来自日本神奈川县川崎市的 Tama  Chemicals）来稀释。稀酸由超纯水稀释 70% w/v 的浓 HNO3 和 37% w/v 的浓 HCl 制得。 2µg/mL 钪，0.2µg/mL 镓和 0.1µg/mL 铟、铱、铑、铥内标 溶液由混合内标（珀金埃尔默，货号 N9307738）稀释 100 倍得到。内标溶液通过 NexION 高通量系统（HTS）多通阀 的指定通道与载流/样品溶液在线混合进样。 

标准溶液 标准储备液 SCS 有六组（见表 2），由市售多元素混标或单 元数标样混合而成。 

校准曲线 标准曲线由添加了 200 ug/L 的 Au 的 2%的 HNO3（v/v）和 0.5 %的 HCl（v/v）溶液稀释标准储备液而来。添加 HCl 能 帮助维持汞、银、锡、锑、钼等元素的长期稳定性；金能降 低汞（Hg）的记忆效应。稀释液也可作为载液和空白溶液使 用。6 个标准曲线浓度点（除校准空白外）按表 4 所示浓度 配制。标准溶液 3 作为持续确认标准品（CCV）和校准空白 按顺序定期测定。

清洗溶液 清洗溶液由 1.5% HCl（v/v）和 0.5% HNO3（v/v）构成，添 加 200 μg/L 金的单一元素标准溶液。 

QC 样本 QC 样品包括两个有证标准物质（CRM），一个自来水加标样 品，一个添加稀土元素的自来水加标样品和持续确认标准品 （CCV）。 有证标准物质为 NIST1643f（NIST, Gaithersburg, Maryland,  USA）和 CRM-TMDW-100（HPS, North Charleston, South  Carolina, USA）。 标准溶液 3（表 4）作为 CCV 定期测试以检查仪器漂移。 水样本包括自来水、瓶装水和咖啡机供水，使用 2% HNO3 和 0.5% HCl 进行酸化，同时添加 200 μg/L 的金。为评估基体 对测试结果的影响，我们对自来水进行了基体加标回收率试 验。在自来水样品中按标准溶液 5（表 4）的浓度添加主含量 元素，按标准溶液 3（表 4）添加痕量金属元素。 饮用水中并未检出明显的 REEs。但在工业用水和产品中， REEs 的含量更高，它们对环境的影响也不容忽视。由于二次 电离电势低，REEs 容易形成双电荷离子，干扰中等质量元 素，如 As75 上的 Nd150++和 Sm150++，以及 Se78 上的 Gd156++ 和 Dy156++。为评估 REEs 的影响，我们将一部分基质加标回 收率试验溶液，混入了 10 μg/L Nd、Sm、Gd 和 Dy 的单一 元素标准溶液。

基体检查溶液 ISO 17294-2 建议验证 Ar40Cl35、Ca40Cl35、Ca43S32 、Ca44P31 对 As75 的干扰和 Cl35O16、S34O17 、S33O18 对 V51 的干扰消 除来确定校正公式的校正系数。反应池技术可替代校正公式 来消除多原子离子干扰。由于本文使用了碰撞/反应模式，因 此我们使用基体检查溶液来评估系统优化阶段干扰去除的效 率，并在样品序列中进行了监测。基体溶液由稀释后的各元 素标准溶液配制而成?；迦芤旱某煞秩缦滤荆渲?，稀 释液中 Cl 的浓度远高于推荐的 300 mg/L：

使用仪器 所有测量均由 NexION 1000 ICP-MS（珀金埃尔默, Shelton,  Connecticut, USA）完成，且配置了 S23 自动取样器和高通 量系统（HTS）。HTS 包括一个高流量真空泵、七通阀和一个 样品定量环。由于采用了无金属流体通道，所以真空泵可以 快速地将样品导入到样品定量环中。样本分析时，需用真空 泵抽取的溶液冲洗取样探针。运行后的清洗也需使用真空泵。 与样本蠕动传输相比，这样一来，单个样本的总体分析时间 大大缩短。使用这种方法，样品分析间隔时间为 3.5 分钟。 仪器部件/参数见表 5。使用 PFA-ST 雾化器具有低背景、高 灵敏度的优点。

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结论 经证实，NexION 1000 ICP-MS 能够满足甚至超过 ISO 标准 和 EU 指令对饮用水分析的要求。通过有证标准物质测试、基 体加标回收率实验以及 ISTD 和 CCV 稳定性实验证明了该方 法具有很好的准确性和稳定性。

NexION 1000 ICP-MS 系统的重点优势包括： ? 使用预先混合的气体混合物，可以在单反应气设置下进行 碰撞/反应两种模式来分析干扰严重的元素，如 Se； • 在平衡基体效应、保障灵敏度方面，AMS 十分有效且灵 活； • HTS 的优势在于能够快速冲洗、样本通量高、维护少。