在工业生产及相关领域中,二氯甲烷(分子式CH?Cl?)凭借其出色的溶解性,在工业溶剂、中间体、冷却剂等方面发挥着重要作用,同时在医药制备、实验室和制药工业中也有着重要的地位。而酸度作为二氯甲烷产品的关键技术指标之一,其精准测定对于保证产品质量、确保生产过程稳定以及满足相关行业标准要求具有重要意义。为此,本方案采用CT-1Plus全自动电位滴定仪对溶剂中的二氯甲烷酸度进行测定,旨在提供一种高效、准确的检测方法。
一、仪器与试剂准备
(一)仪器配置
本次测定所使用的仪器为CT-1Plus全自动电位滴定仪,该仪器性能稳定,能够满足高精度滴定的需求。同时,配备了pH-102电极,用于精准感知滴定过程中的电位变化;20mL高精度计量管,确保滴定剂的精确添加;以及100mL滴定杯,作为滴定反应的容器。
CT-1Plus电位滴定仪图
(二)试剂配置
滴定剂选用氢氧化钠标准溶液,其滴定度为0.01mol/L,该浓度的标准溶液能够与二氯甲烷中的酸性物质发生准确的中和反应。溶剂采用纯水,以避免其他杂质对滴定结果产生干扰。
二、测定方法
本次测定采用酸碱滴定与电位滴定相结合的方式。具体步骤如下:
1.取适量样品(约100mL)于分液漏斗中,加入100mL纯水,振荡5分钟,使样品中的酸性物质充分转移到水相中。
2.静置分层后,从分液漏斗中分离出有机相,将水相转移到滴定杯内。
3.将滴定杯置于滴定台上,插入电极,选择二氯甲烷酸度滴定方法,用氢氧化钠标准溶液滴定到终点。
三、仪器参数设置
为保证测定结果的准确性和重复性,对CT-1Plus电位滴定仪进行了以下参数设置:
· 最小滴定体积:20μL,确保在接近终点时能够精确控制滴定剂的加入量。
· 最大滴定体积:20μL,与最小滴定体积一致,保证滴定过程的均匀性和稳定性。。
· 搅拌速度:200,使溶液在滴定过程中充分混合,保证反应均匀进行。
· 每滴间隔:1000ms,为反应提供足够的时间,确保滴定反应充分。
· 终点模式:微分阈值判定,通过监测电位的微分变化来准确判断滴定终点。
· 微分设置:200,以提高终点判断的灵敏度和准确性。
四、测试数据与结果分析
(一)测试环境条件
测试时的环境温度为23℃,环境湿度为55%,在此条件下进行测定,可减少环境因素对测试结果的影响。测试时间较短,仅为2min,体现了该方法的高效性。
(二)测试数据
序号 | 样品量/g | 终点体积/mL | 含量结果/ppm | 平均值/ppm |
1 | 136.5 | 0.7170 | 2.44 | 2.51 |
2 | 130.2 | 0.7235 | 2.58 |
CT-1Plus电位滴定仪测二氯甲烷的酸度数据表
CT-1Plus电位滴定仪测二氯甲烷的酸度图谱
(三)结果分析
从测试数据来看,两次平行实验的含量结果分别为2.44ppm和2.58ppm,平均值为2.51ppm。两次结果的偏差较小,说明该测定方法具有良好的重复性。经CT-1Plus全自动电位滴定仪测定,溶剂中二氯甲烷的酸度约为2.51ppm,该结果准确反映了样品中的酸度情况。
综上所述,CT-1Plus全自动电位滴定仪测定溶剂中二氯甲烷酸度的方法操作简便、高效、准确,能够满足工业生产及相关领域对二氯甲烷酸度检测的需求,是一种可靠的检测方法。
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