T/ZZB 3767-2024 甲基四氢邻苯二甲酸酐

范围
本文件规定了甲基四氢邻苯二甲酸酐的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及质量承诺。
本文件适用于以间戊二烯、异戊二烯和顺丁烯二酸酐为主要原料经双烯合成、异构化、蒸馏等工艺制得的甲基四氢邻苯二甲酸酐。以3-甲基四氢邻苯二甲酸酐和4-甲基四氢邻苯二甲酸酐等异构体按一定比例组成的液态酸酐。
分子式：C₉H₁₀O₃
结构式：

相对分子质量：166.17(按2022年国际相对原子质量)

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

基本要求
设计研发
根据客户的需求，优化产品同分异构体比例的设计及验证能力。
原材料
工业用顺丁烯二酸酐应符合 GB/T 3676-2020 的液态Ⅰ型要求。
工业用异戊二烯应符合 SH/T 1781-2016 的化学级要求。
工业用间戊二烯应符合 SH/T 1791-2015 的优级品要求。
工艺及装备
应采用双烯合成法、异构化工艺，生产废气采用蓄热式焚烧炉(RTO)高温燃烧分解处理工艺。
应具备液氮深冷装置、蓄热式焚烧炉(RTO)，应采用 GB 18613 规定的不低千能效2级的节能设备。
检验检测
应具备原材料工业用顺丁烯二酸酐、工业用异戊二烯、工业用间戊二烯的检验或验证能力。
应具备产品的色度、密度、结晶试验、黏度、酸值、酐基含量、加热减量、游离酸的检测能力。
应具备气相色谱仪、旋转粘度计、自动电位滴定仪、色度仪等检测设备。

技术要求
甲基四氢邻苯二甲酸酐应符合表1所示的技术要求：


试验方法
游离酸含量的测定
方法提要
甲基四氢邻苯二甲酸酐中的游离酸与高氯酸钡中的高氯酸根形成高氯酸，再用三乙胺滴定高氯酸，折算成游离酸含量。

试剂和溶液
丙酮。
无水高氯酸钡：在140°C电热恒温干燥箱中烘干至恒重。
硫酸标准滴定溶液：c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。
三乙胺丙酮标准滴定溶液：c(C₆H₁₅N)≈0.1mol/L。量取13.8mL三乙胺溶于1000mL丙酮中，摇匀。

仪器
自动电位滴定仪：配备有玻璃电极和铂电极。
酸式滴定管：10mL，分度值0.05mL。
电热恒温干燥箱：最高温度300°C，温度波动±1°C。

三乙胺丙酮标准滴定溶液的标定
精确吸取5mL硫酸标准滴定溶液于150mL烧杯中，再加入40mL丙酮，接着加入0.20g无水高氯酸钡，搅拌至溶解后，在电位滴定仪上用三乙胺丙酮标准滴定溶液进行滴定，以作图法求出突跃点为终点。
三乙胺丙酮标准滴定溶液的浓度C，结果以摩尔每升(mol/L)表示，按式(4)计算：

式中：
C₃——硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₄——硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₅——突跃点为终点消耗三乙胺丙酮标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
两人进行标定，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于0.15%，两人共八平行标定结果相对极差不得大于0.15%。

分析步骤
称取样品1.5g~2.0g(精确至0.0001g)于150mL烧杯中，记为m₃，加入40mL丙酮溶解样品，再加入0.10g~0.15g无水高氯酸钡，搅拌不少于5min，至溶解呈透明，在自动电位滴定仪上用三乙胺丙酮标准滴定溶液进行滴定，以作图法求出突跃点为终点。

结果计算
游离酸(以COOH计)X，结果以％表示，按式(5)计算：

式中：
C ——三乙胺丙酮标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₆——突跃点为终点消耗三乙胺丙酮标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₃——样品的质量，单位为克(g)；
45.02——羧酸根(COOH)摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S