实验 系统设置与调试 EPA 8260B 方法需要使用气相色谱/质谱联用仪进行数据采集，因此所有样品 分析均使用珀金埃尔默 Clarus 500 气 相色谱/质谱联用仪执行。美国 EPA  5030 方法规定了 8260B 方法常用的 样品制备技术，该技术建议使用吹扫和 捕集阱。此处使用的 TurboMatrix  HS-110 带捕集阱顶空进样器作为可选 样品制备技术，进行吹扫和捕集。表 1  介绍了该集成系统的所有仪器参数和方 法条件。

在开始使用 8260B 方法分析之前，应 对气相色谱/质谱联用仪进行调试和准 备，以供使用。应整夜以 250 °C 的温 度烘烤气相色谱柱（使用氦气流）。烘 烤期间，不应将色谱柱连接到质谱仪， 以免对质谱仪离子源产生不必要的污 染。同样将质谱仪置于高真空条件下数 小时（最好是整夜）以清除系统中残留 的水分。

老化工作之后，将质谱仪放空，放空时 通入干燥的氮气，然后连接新老化过的 色谱柱。对质谱仪通氮后，还应将气相 色谱仪连接到带捕集阱顶空进样器。通 过进样器转接头将预热的顶空传输线连 接到气相色谱仪进样器口。带捕集阱顶 空进样器熔融硅传输线应通过进样 器口，并将约 20 cm 长的部分插入柱 温箱中，随后使用通用的毛细管柱连接 器将其连接到气相色谱柱。表 7（第 10 页）列出了连接带捕集阱顶空进样 器与气相色谱/质谱联用仪所需的珀金 埃尔默部件。

选择 20:1 的分流比，该流速由顶空捕 集系统的出样口分流装置控制。其它气 体流量选项包括关闭带捕集阱顶空进样 器的出样口分流并在不分流模式中运 行，或是在进样器口内部连接顶空传输 线并使用气相色谱仪进样口分流。 启动质谱仪调谐与优化 根据 8260B 方法，质谱仪必须在 70eV  电子电离能条件下进行自动调谐并保存 调谐结果。有关自动调谐所生成的参 数，请参阅图 1。自动调谐之后，倍增 器降低到 350 V，而发射电流降低到 75 µA，这是因为带捕集阱顶空进样器 具有非常高的灵敏度，因此需要降低质 谱仪的灵敏度以延长灯丝的寿命、增加 稳定性和扩展在更高浓度的线性。

使用标准的自动调谐参数，只要不将倍 增器电压设置得过高，无需修改就应生 成可接受的结果。通过检查校正曲线的 线性可确定正确的电流倍增器电压。如 果校正曲线在使用最高浓度标准液时开 始显示出非线性情况，则检测器可能已 饱合。如果出现这种情况，倍增器电压 应降低 50 V，并应重新使用校准标准 液校准。

仪器 EPA 调谐 EPA 8260B 方法需要在甲醇中分析 5  到 50 ng 4-溴氟苯 (BFB) 标准样品，以 检查指定的离子比率（图 2）。EPA 调 谐质谱至少要使用三个质谱峰的平均值，然后再去除背景的方式来计算 （图 3）。该 EPA 仪器调谐检查必须 每隔 12 小时执行一次。BFB 调谐成功 完成之后，仪器参数在后续分析中应始 终保持不变，直到执行下一次 BFB 调 谐。因此，对集成系统进行任何更改 后，都需要在进行数据采集之前先通过 该 BFB 测试。 图 3 显示了浓度为 25-µg/L 的 BFB 进 样，该结果在与 8260B 方法分析的相 同条件下采集。BFB 标准样品通过将 5 µL 浓度为 2500-µg/L BFB 的标准样 品加入到 10 mL 无有机水中（在标准 22-mL 顶空进样瓶中）进行制备，然 后使用带捕集阱顶空进样。图 2 演示了 集成系统通过了 BFB 测试。

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结论 对于美国的大多数环境实验室和许多国 际环境实验室而言，美国 EPA 8260B  方法是一种进行 VOC 分析的有前途的 方法。这是一种很复杂的方法，要求在 整个分析过程中满足多项质量标准。如此处所示，配备 TurboMatrix HS-110  带捕集阱顶空进样器的珀金埃尔默 Clarus 500 气相色谱/质谱联用系统满 足 8260B 方法的所有要求。这包括（但 不限于）：仪器调谐、检出限、初 始校正、加标回收以及系统性能检查。 本应用资料演示了成功使用带捕集阱顶 空进样技术依据 8260B 方法执行样品 处理的过程。确定的所有化合物均符合 8260B 方法的 %RSD 要求，且所有 SPCC 均满足其最小 RF 值要求 （表 6）。更正系数（使用线性回归） 也包括在校正表中，提供了有关单个化 合物性能的附加信息。

本应用资料提供了有关如何使用样品处 理新技术来满足美国 EPA 8260B 方法 的详细信息及建议。除符合方法要求 外，与吹扫捕集相比，本技术在回收 吹扫效率较差的化合物时具有显著的 优势。由于顶空进样瓶是一次性用品且 不可重复使用，所以系统清洁非常容 易，也因此降低了残留物存在的机率以 及清洁需求。除 8260B 方法之外，其 它 VOC 方法也可使用此配置运行。 例如，用于检测饮用水 VOC 的美国 EPA 524.2 方法就是具有较低检出限的 类似方法，该方法可受益于此项技术。