鉛是一種具有蓄積性的有毒重金屬,即使低劑量長(zhǎng)期攝入也會(huì)對(duì)人體造成多系統(tǒng)損害。
根據(jù)GB 5009.12-2023,測(cè)定食品中鉛含量的方法有石墨爐原子吸收光譜,電感耦合等離子體質(zhì)譜和火焰原子吸收光譜測(cè)定方法。其中,石墨爐原子吸收光譜法的原理是試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:
1.鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取1.5985g(精確至0.0001g)Pb(NO?)?,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。
2.鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):用Miragen電動(dòng)移液器準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。
3.鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):用Miragen電動(dòng)移液器準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L)10.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。
4.鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:用10mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置5個(gè)分液體積:0.2、0.5、1.0、2.0和4.0mL,將5個(gè)體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L)分別加入至5個(gè)100mL的容量瓶中,再用50mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器于5個(gè)容量瓶中加硝酸溶液(5+95)至近刻度,再滴加至刻度,混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0、2.0、5.0、10.0、20.0和40.0μg/L。
注:可根據(jù)儀器的靈敏度、樣品中鉛的實(shí)際含量及不同儀器型號(hào)確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度及硝酸溶液濃度。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。
Miragen電動(dòng)移液器還可給電機(jī)多段信號(hào),從而達(dá)到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào),可實(shí)現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲(chǔ)和調(diào)用,更加可靠、便捷。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。
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