比表面及孔径分析仪是基于气体吸附法,通过测量材料在低温下对气体分子的吸附量,结合理论模型计算比表面积、孔径分布及孔隙率。
比表面及孔径分析仪的使用注意事项
1、样品预处理:
脱气是关键步骤:需根据样品特性设置脱气温度和时间,确保去除表面吸附的水分、油污等杂质,否则会导致比表面积测量值偏小。
样品量:根据比表面积大小调整,高比表面积样品只需 0.1-0.5g,低比表面积样品需 1-5g,确保吸附量在仪器检测范围内。
2、实验条件选择:
吸附气体:氮气是常规选择,但对于微孔材料(<0.7nm),氮气可能因扩散受阻无法进入,需改用氩气。
平衡时间:在每个压力点,需等待吸附平衡(压力稳定),微孔材料因吸附速率慢,平衡时间需延长,避免数据偏差。
3、数据解读:
BET 计算范围:需选择线性区间,若包含过高压力点,可能引入介孔吸附的干扰,导致比表面积计算偏大。
滞后环分析:介孔材料的滞后环形状与孔的连通性、形状相关(如 H1 型滞后环对应均匀圆柱孔,H4 型对应狭缝孔与微孔的混合结构),需结合材料特性解读。
4、仪器维护:
压力传感器需定期校准(用标准压力源),确保压力测量准确。
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