原油中蜡含量测定仪是用于测定原油中蜡(通常指正构烷烃,碳数约为 16-40)含量的专用设备,其操作需遵循标准化流程以保证结果准确性。以下是详细的操作方法,结合常见仪器型号的通用步骤整理而成:
一、操作前准备
样品准备
原油样品需充分混合均匀,若含水分或机械杂质,需先按标准方法脱水、过滤(如用无水硫酸钠脱水,定性滤纸过滤)。
取适量样品(通常 50-100g,具体按仪器要求),置于烧杯中备用。
仪器与试剂检查
检查测定仪各部件:冷凝管、抽提装置、恒温水浴、真空系统等是否连接紧密,功能正常。
准备试剂:正庚烷(分析纯,用于溶解油分)、甲苯(分析纯,用于溶解蜡)、无水乙醇(用于洗涤)等,确保试剂纯度符合要求。
准备辅助工具:玻璃砂芯漏斗(G3 或 G4,用于过滤蜡)、称量瓶、烘箱、分析天平(精度 0.1mg)等。
仪器预热
开启恒温水浴,设定温度(通常为 25±0.5℃,用于蜡的结晶),待温度稳定。
若仪器含加热???,按方法要求预热(如甲苯溶解时可能需 50-60℃)。
二、具体操作步骤
步骤 1:油分与蜡的分离
溶解样品:将处理后的原油样品移入锥形瓶,加入一定量正庚烷(如 100mL,比例按样品浓度调整),置于水浴中加热搅拌,使样品溶解(避免温度过高导致轻组分挥发)。
冷却结晶:将锥形瓶放入 25℃恒温水浴中,静置 1-2 小时(或按标准要求),使蜡充分结晶析出。
步骤 2:蜡的过滤与洗涤
安装过滤装置:将玻璃砂芯漏斗在烘箱中烘干(105±2℃,2 小时),冷却后称量(记为 m?),安装在抽滤瓶上,连接真空系统。
过滤蜡晶:将冷却后的样品溶液缓慢倒入漏斗,开启真空泵抽滤,使蜡晶截留于漏斗中。
洗涤除油:用冷的正庚烷(25℃以下)多次洗涤漏斗中的蜡晶(每次 10-20mL),直至滤液无色(确保油分去除),抽干残留溶剂。
步骤 3:蜡的溶解与回收
将盛有蜡晶的漏斗取下,放入另一锥形瓶中,加入甲苯(50-100mL),置于水浴中加热(50-60℃),使蜡溶解。
将溶液倒回原漏斗(已安装在抽滤瓶上),抽滤,用热甲苯(同温度)洗涤漏斗内壁数次,确保蜡转移至滤液中。
步骤 4:蜡的干燥与称量
蒸发溶剂:将含蜡的甲苯滤液移入已恒重的烧杯中,在水浴上缓慢蒸发至近干,再置于烘箱中(105±2℃)烘干 2 小时。
恒重称量:取出烧杯,放入干燥器中冷却 30 分钟,称量(记为 m?);重复烘干、冷却、称量步骤,直至两次质量差≤0.3mg(恒重)。
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