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气相色谱仪氢焰离子化检测器清洗方法

来源:上?;莘挚蒲Х治鲆瞧饔邢薰?nbsp;  2025年07月05日 15:28  

  在气相色谱仪使用过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而会遇到如何清洗检测器的问题。若污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至使用温度上限后,再通入载气,就可清除。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。

  若以上方法都不能解决污染问题,应将检测器拆卸下进行清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不能损坏检测器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超声波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。

  当污染不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂等溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

  当污染比较严重时,必须拆卸下来清洗。先拆卸收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料制成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,然后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。

  洗净后的各个部件,要用镊子夹取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度污染。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测器温度,建议先在120度保持数小时之后,再升至工作温度。


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