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藥典方案集錦 | 2025 版藥典中藥品種新增指紋圖譜檢測項(xiàng)，你準(zhǔn)備好了嗎？
《中國藥典》作為中藥標(biāo)準(zhǔn)體系的核心，持續(xù)推動中醫(yī)藥行業(yè)穩(wěn)步發(fā)展，始終堅(jiān)持中藥標(biāo)準(zhǔn)守正創(chuàng)新，科學(xué)保障臨床用藥安全有效。在 2025 版藥典的編制中，致力于將“最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)”落于實(shí)處，在中藥安全性控制、中藥材及飲片、中藥成方制劑和單味制劑等內(nèi)容做了重要更新[1,2]。其中，中成藥組方復(fù)雜，藥味多，功效成分多，以往的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相對簡單，無法完整描述制劑的整體化學(xué)成分特征。本版藥典為了提高中成藥標(biāo)準(zhǔn)整體控制水平，小柴胡顆粒等多個品種增加了指紋圖譜或特征圖譜檢測項(xiàng)，執(zhí)行在即，你準(zhǔn)備好了嗎？
中藥指紋圖譜實(shí)驗(yàn)中，您是否遇到了以下幾個問題：
1、藥典標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)注“十八烷基硅烷鍵合硅膠”，實(shí)驗(yàn)室不同系列的 C18 色譜柱如何實(shí)現(xiàn)快速篩選？
2、實(shí)驗(yàn)室待檢樣品量大，60 分鐘的分析方法如何按照藥典要求進(jìn)行快速方法轉(zhuǎn)換，且不影響譜圖復(fù)現(xiàn)呢？
3、中藥指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)所需的 AIA 格式文件，如何從 CDS 工作站實(shí)現(xiàn)一鍵導(dǎo)出？
Agilent 1260/1290 Infinity III 系列液相色譜產(chǎn)品，配合 OpenLab CDS 工作站，在藥典標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行時可提供完備的智能化工作流程。接下來，以 2025 版藥典中修訂中成藥品種——小柴胡顆粒為例，展示安捷倫在中藥標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)中的最新黑科技：
小柴胡顆粒
“中藥成方制劑修訂品種，收錄于 2025 版中國藥典一部，新增指紋圖譜檢測項(xiàng)，要求與對照指紋圖譜相似度不低于 0.90。”
柱切換閥：實(shí)現(xiàn)指紋圖譜所需色譜柱自動篩選
圖 1. Agilent 1260 Infinity III 液相色譜與柱切換閥流路示意圖
實(shí)驗(yàn)選用 Agilent 1260 Infinity III 四元常規(guī)液相系統(tǒng)，柱溫箱（G7116A）安裝閥驅(qū)動，配備 4 位/10 通 4 色譜柱選擇閥閥頭，即可實(shí)現(xiàn)色譜柱自動切換，輕松完成篩選。小柴胡顆粒指紋圖譜測試共篩選 3 根色譜柱，從結(jié)果中可以看出 ZORBAX Eclipse Plus C18 色譜柱與 Agilent TC-C18（2）色譜柱均可用于該 HPLC 方法檢驗(yàn)，考慮到方法轉(zhuǎn)換的所要求的填料一致性，最終選定 ZORBAX Eclipse Plus C18 色譜柱（5μm，4.6×250mm，部件號：959990-902）進(jìn)行后續(xù)測試。
圖 2. 不同色譜柱測試小柴胡顆粒指紋圖譜結(jié)果
藥典方法轉(zhuǎn)換計(jì)算器：提速增效好助手
2025 版中國藥典四部 0512 高效液相色譜法部分同樣做了修訂，安捷倫應(yīng)用團(tuán)隊(duì)將 UHPLC 方法轉(zhuǎn)換工具進(jìn)行更新，保障您在 HPLC與UHPLC 方法轉(zhuǎn)換過程中始終滿足藥典要求。轉(zhuǎn)換后，小柴胡顆粒的原 70min 分析方法縮短至 15.51min，不影響特征峰出峰順序，不損失分離度，流動相與樣品用量實(shí)現(xiàn)大幅減少，為實(shí)驗(yàn)室降本增效提供新方法。
圖 3. 安捷倫 2025 藥典方法轉(zhuǎn)換計(jì)算器
圖 4. 小柴胡顆粒 HPLC 指紋圖譜與 UHPLC 指紋圖譜結(jié)果比對
表 1. 小柴胡顆粒方法轉(zhuǎn)換前后效率提升結(jié)果
| HPLC 指紋圖譜 | UHPLC 指紋圖譜 |
儀器系統(tǒng) | Agilent 1260 Infinity III 四元液相色譜系統(tǒng) | Agilent 1290 Infinity III 四元液相色譜系統(tǒng) |
色譜柱 | ZORBAX Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm | ZORBAX Eclipse Plus C18，1.8μm，2.1×100mm |
分析時長 | 70min | 15.51min |
流速 | 0.8mL/min | 0.3mL/min |
進(jìn)樣量 | 10μL | 0.8μL |
單針流動相 消耗量 | 56mL | 4.7mL |
OpenLab CDS-AIA- 中藥指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)：導(dǎo)出導(dǎo)入輕松評價(jià)
指紋圖譜采集完畢后，可在數(shù)據(jù)分析界面，關(guān)聯(lián)處理方法，在工具中使用后處理插件，選擇“AIA 導(dǎo)出”，確定輸出路徑，填寫文件名稱后，勾選“運(yùn)行插件”，最后重新處理序列數(shù)據(jù)后在指定文件夾即可找到對應(yīng)的 AIA 格式數(shù)據(jù)，再導(dǎo)入中藥指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)完成相似度評價(jià)。本次實(shí)驗(yàn)共收集到四個廠家在售的小柴胡顆粒，按上述流程處理后，無論是 HPLC 指紋圖譜結(jié)果還是 UHPLC 指紋圖譜結(jié)果，與對照指紋圖譜對比相似度均大于 0.996，滿足藥典要求（大于 0.90）。
圖 5. OpenLab CDS 色譜數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)導(dǎo)出 AIA 格式示意圖
表 2. 四個廠家的小柴胡顆粒與對照指紋圖譜的相似度評價(jià)結(jié)果（2012 版中藥指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)）
| S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | 對照指紋 圖譜 |
S1 | 1 | 0.996 | 0.998 | 0.999 | 0.997 | 1 |
S2 | 0.996 | 1 | 0.995 | 0.999 | 0.997 | 0.997 |
S3 | 0.998 | 0.995 | 1 | 0.998 | 0.993 | 0.998 |
S4 | 0.999 | 0.999 | 0.998 | 1 | 0.998 | 0.999 |
S5 | 0.997 | 0.997 | 0.993 | 0.998 | 1 | 0.997 |
對照指紋 圖譜 | 1 | 0.997 | 0.998 | 0.999 | 0.997 | 1 |
Agilent 1260/1290 Infinity III 液相色譜產(chǎn)品引領(lǐng)行業(yè)開啟了智能 HPLC 新篇章，全面提升用戶體驗(yàn)，輕松應(yīng)對實(shí)驗(yàn)室各類挑戰(zhàn)。
除上述功能外，還有更多智能技術(shù)可以運(yùn)用到中藥實(shí)際檢驗(yàn)中，如：InfinityLab Assist 技術(shù)可自動執(zhí)行儀器運(yùn)行前準(zhǔn)備與運(yùn)行后沖洗任務(wù)，有效節(jié)省分析人員等待的時間；InfinityLab Sample ID Reader 與 Advanced Sampler Linking 技術(shù)可將大批量待檢樣品進(jìn)行快速自動識別，防止樣品錯放、混淆，保證樣品隨時可追溯等。
結(jié)論
1. 實(shí)驗(yàn)室不同系列的C18色譜柱如何實(shí)現(xiàn)快速篩選？——安捷倫1260/1290 Infinity III液相色譜系統(tǒng)（配多柱切換閥）
2. 如何完成快速方法轉(zhuǎn)換，且不影響譜圖復(fù)現(xiàn)呢？——安捷倫-2025版《中國藥典》UHPLC方法轉(zhuǎn)換工具
3. 中藥指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)所需的AIA格式文件導(dǎo)出？——安捷倫OpenLab CDS軟件處理方法&工具
安捷倫科技可提供針對中藥材與飲片、配方顆粒、中藥制劑與各類中藥新藥的分析研究和質(zhì)量控制解決方案，并不斷更新，堅(jiān)持創(chuàng)新，助力中藥行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。2025 版中國藥典方案集錦正在放送中，敬請期待~
參考文獻(xiàn)：
[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[M]. 北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2025.
[2] 李浩,申明睿,張鵬,等.2025 年版《中國藥典》一部主要增修訂內(nèi)容介紹[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2025,26(01):17-22.DOI:10.19778/j.chp.2025.01.003.
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