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脂肪酸是人體能量的重要來源，脂肪酸可以分為三類：飽和脂肪酸、順式不飽和脂肪酸、反式不飽和脂肪酸。飽和脂肪酸中不含有碳碳雙鍵，不飽和脂肪酸中含有一個或多個的不飽和雙鍵，結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。不飽和脂肪酸中，順式脂肪酸對改善大腦健康、消減炎癥、降低各種原因的死亡風(fēng)險和預(yù)防心臟病有明顯的作用；而反式不飽和脂肪酸會導(dǎo)致低密度脂蛋白膽固醇（LDL）增加，會增加患心血管疾病的風(fēng)險。因此檢測食品中各種脂肪酸的含量很有必要。
圖1.
（a）不飽和脂肪酸；
（b）反式不飽和脂肪酸（烷基集團(tuán)在雙鍵兩側(cè)）；
（c）順式不飽和脂肪酸（烷基集團(tuán)在雙鍵一側(cè)）
《GB 5009.168-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪酸的測定》中給出了37種脂肪酸的檢測方法，《GB5009.257-2016油品中反式脂肪酸的測定》中給出了反式脂肪酸的檢測方法。本文對GB 5009.168中37種脂肪酸成分的檢測方法進(jìn)行了優(yōu)化，效率提高了40%以上。由于實際樣品中同時存在反式不飽和脂肪酸及其他脂肪酸，按照標(biāo)準(zhǔn)條件無法較好的分離，本文開發(fā)并優(yōu)化了可以同時檢測反式脂肪酸及其他脂肪酸的檢測方法。
1
原理
樣品中的脂肪，經(jīng)過皂化和甲酯化后，生成脂肪酸甲酯，經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，面積歸一法定量。
2
試劑
正庚烷（色譜純）、脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
3
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
使用正庚烷將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋到適合濃度，直接上機(jī)分析。
4
37種脂肪酸實驗結(jié)果
測試儀器及條件
使用珀金埃爾默GC 2400的氣相色譜儀進(jìn)行實驗，設(shè)備圖片如下圖2所示，測試方法如表1所示：
圖2.珀金埃爾默GC 2400
表1.儀器設(shè)備方法
（點(diǎn)擊查看大圖）
標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
37種脂肪酸的色譜圖如圖3所示，分析時間在50 min之內(nèi)，各目標(biāo)物組分可以良好的分離，分離度大于1.35，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求：
圖3.37種脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（點(diǎn)擊查看大圖）
各組分及保留時間：
1、C4:0（11.44 min）；2、C6:0（12.91 min）；3、C8:0（14.60 min）；4、C10:0（16.54 min）；5、C11:0（17.69 min）；6、C12:0（19.03 min）；7、C13:0（20.65 min）；8、C14:0（22.43 min）；9、C14:1（24.12 min）；10、C15:0（24.30 min）；11、C15:1（26.01 min）；12、C16:0（26.19 min）；13、C16:1（27.60 min）；14、C17:0（28.01 min）；15、C17:1（29.39 min）；16、C18:0（29.82 min）；17、C18:1n9t（30.59 min）；18、C18:1n9c（31.08 min）；19、C18:2n6t（32.10 min）；20、C18:2n6c（32.94 min）；21、C20:0（33.59 min）；22、C18:3n6（34.50 min）；23、C20:1（34.96 min）；24、C18:3n3（35.35 min）；25、C21:0（35.60 min）；26、C20:2（37.12 min）；27、C22:0（37.79 min）；28、C20:3n6（38.89 min）；29、C22:1n9（39.34 min）；30、C20:3n3（39.77 min）；31、C20:4n6（40.00 min）；32、C23:0（40.16 min）；33、C22:2（41.38 min）；34、C24:0（41.94 min）；35、C20:5n3（42.59 min）；36、C24:1（43.29 min）；37、C22:6（48.47 min）
重復(fù)性結(jié)果
連續(xù)7針重復(fù)進(jìn)樣色譜疊加圖如圖4所示，從圖中可以看出色譜峰幾乎完全重疊。圖5為部分組分的疊加放大圖，其中C4:0的峰面積重復(fù)性為0.28%，保留時間重復(fù)性為0.003%；C6:0的峰面積重復(fù)性為0.34%，保留時間重復(fù)性為0.004%；C8:0的峰面積重復(fù)性為0.34%，保留時間重復(fù)性為0.007%。
圖4.37種脂肪酸連續(xù)7次進(jìn)樣結(jié)果疊加圖（點(diǎn)擊查看大圖）
圖5.部分化合物疊加圖（點(diǎn)擊查看大圖）
5
15種反式脂肪酸的檢測結(jié)果
反式脂肪酸的檢測方法如表2所示：
表2.儀器設(shè)備方法
（點(diǎn)擊查看大圖）
15種反式脂肪酸和37種脂肪酸的疊加圖如圖6所示，在上述條件下，反式脂肪酸可以和其他脂肪酸較好的分離：
圖6.反式脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)圖譜（點(diǎn)擊查看大圖）
各組分及保留時間：
1、C16:1 9t（32.30 min）；2、C18:1 6t（39.42 min）；3、C18:1n9t（39.58 min）；4、C18:2n6t（42.60 min）；5、C18:2 9c,12t（43.50 min）；6、C18:2 9t,12c（43.88）；7、C18:3 9t,12t,15t（46.34 min）；8、C18:3 9t,12t,15c+ C18:3 9t,12c,15t（47.39 min）；9、C18:3 9c,12t,15t+ C18:3 9c,12c,15t（47.86 min）；10、C20:1 11t（48.26 min）；11、C18:3 9c,12t,15c（48.71 min）；12、C18:39t,12c,15c（48.88 min）；13、C2:1 13t（58.08 min）
注意：
1
C18:3 9t,12t,15c和C18:3 9t,12c,15t兩個C18:3的反式脂肪酸共流出；C18:3 9c,12t,15t和C18:3 9c,12c,15t兩個C18:3的反式脂肪酸共流出；
2
15種反式脂肪酸的標(biāo)樣含兩個順式脂肪酸；37種脂肪酸的標(biāo)樣含兩個反式脂肪酸，因此可以看到圖譜中有四個峰重疊。
實驗討論
本文采用珀金埃爾默GC 2400分析食品中的脂肪酸。實驗數(shù)據(jù)表明：
經(jīng)過對37種脂肪酸方法的優(yōu)化，在分離度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的前提下，分析時間縮短了35 min，效率提高了40%以上；
建立了15種反式脂肪酸的分析方法，可以跟其他脂肪酸良好分離；
由于脂肪酸的組分較多，為獲得更好的分離度和提高分析效率，本文使用了氦氣作載氣。如果想獲得更好的分離度和效率，可以使用氫氣作載氣，GC2 400可以配置氫氣傳感器，可有效防止氫氣泄露帶來的安全隱患，即安全又高效。
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