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半微量蒸汽定氮仪的检定规程

来源:长沙元德电子科技有限公司   2025年06月20日 16:08  

一、核心计量性能要求?
示值误差?
凯氏定氮仪?:含氮量示值误差 ≤ ±0.2%(以氯化铵标准物质为参照)。
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化学发光定氮仪?:氮含量相对误差 ≤ ±5%(使用标准气体或液体标样)。
?
重复性?
凯氏定氮仪平行差 ≤ 0.5%;化学发光定氮仪重复性 ≤ 1.5%。
测量范围与精度?
凯氏定氮仪:氮检测范围 0.1~240.0mg,滴定精度 1.0μL/步。
化学发光定氮仪:检测下限 ≤ 0.1mg/kg,支持微量氮分析。

?二、检定操作流程?

?1. 准备工作?

标准物质?:
凯氏法:高纯硫酸铵(105℃烘干 2 小时)或氯化铵,含氮量参考值 21.19±0.2%。
化学发光法:标准氮气或已知氮含量的液体标样。
环境要求?:温度 (15~30)℃、湿度 ≤80%,无强电磁干扰及震动。
?2. 校准与检测步骤?

项目??操作要点?
?示值误差?称取 0.1g 标准物质,重复测定 3 次,计算平均值与标准值的偏差。
?重复性?同一样品连续测定 6 次,计算相对标准偏差(RSD)。
?蒸馏/分析时间?凯氏定氮仪单次蒸馏时间 ≤5 分钟(以接收液达到设定体积为准)化学发光法则要求单样分析 ≤5 分钟。
?回收率验证?添加标准物质至实际样品,回收率需在 99%~101% 范围内

?3. 辅助设备校验?

天平精度?:万分之一天平(0.1mg 分度值)
计时设备
?:分度值 ≤0.1s 的秒表
?三、关键注意事项?
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标准物质管理?
开封后需密封避光保存,定期验证有效性。
仪器维护?
每月清洗冷凝管及气路,防止结晶堵塞。
化学发光仪需定期更换除水剂及燃烧管。
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操作规范?
凯氏法消解时需分阶段升温(先 220℃ 预消解,再升至 420℃)。
化学发光法进样体积需与标样一致(通常 10~100μL)。

四、检定周期与合规性?
周期?:至少每年校准 1 次,高频使用或关键场景建议每半年 1 次。
法规依据?:
凯氏定氮仪参照《GB/T 33862-2017》
化学发光定氮仪执行地方规范(如 JJF(新)28-2019)
示例?:化肥铵态氮检定需严格按《NY/T 1116-2014》操作,消解时加入氧化镁 0.6g,蒸馏时间 5 分钟。


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