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液相色谱(LC)系统故障排查指南
一、基线问题 (Baseline Issues)
1.1 基线漂移 (Baseline Drift)
现象：基线随时间持续向上或向下移动，而非保持水平
排查步骤：
流动相检查：
溶剂纯度/质量：是否使用HPLC级溶剂？水相是否滋生微生物？
混合均匀性：梯度程序设置是否正确？是否充分脱气？
温度稳定性：柱温箱温度是否稳定？环境温度波动是否超过±2℃？
检测器检查：
光源稳定性：氘灯/钨灯使用时长是否超过2000小时？
流通池：池内是否有气泡？池窗清洁度如何？
色谱柱检查：是否完成平衡（建议10-30倍柱体积冲洗）？
系统泄漏：检查所有高压连接处（建议使用检漏液）
修复方法：
立即更换新鲜HPLC级溶剂，使用0.22μm滤膜过滤
重新配制缓冲盐溶液，使用pH计精确校准
执行流通池清洗程序（推荐使用10%稀硝酸30分钟）
检查所有管路接头，重点检查泵后至进样器段
1.2 基线噪声过大 (Excessive Baseline Noise)
现象：基线呈现高频毛刺状抖动，噪声值超过0.5mAU
重点排查项：
气泡问题：流动相是否脱气？溶剂瓶滤头是否堵塞？
检测器光源：是否出现能量输出波动（建议使用内置诊断程序检测）
泵系统：单向阀清洗频率是否低于推荐值（建议每500小时清洗）
修复建议：
执行三步排气法：溶剂瓶排气 → 泵头排气 → 流通池排气
更换检测器光源（氘灯建议每2000小时更换）
使用异丙醇超声清洗单向阀（40kHz，20分钟）
二、压力异常 (Pressure Abnormalities)
2.1 压力过高 (High Pressure)
现象：系统压力超过正常值20%以上或达到仪器压力上限
排查优先级：
保护柱/在线过滤器（80%故障源于此）
色谱柱入口筛板（建议使用20倍放大镜观察）
进样系统（检查定量环体积是否匹配）
泵出口过滤器（建议每3个月检查）
处理流程：
执行分段压力测试（断开色谱柱观察压力）
反向冲洗色谱柱（流速≤1ml/min，持续30分钟）
使用DMF超声清洗进样针（60℃，30分钟）
2.2 压力过低 (Low Pressure)
现象：系统压力低于正常值30%或无法建立压力
紧急处理步骤：
立即执行系统保压测试（关闭所有出口观察压力变化）
检查溶剂瓶液位（建议设置低液位报警）
执行Purge/Prime程序（建议使用100%甲醇冲洗）
三、峰形问题 (Peak Shape Problems)
3.1 峰拖尾 (Peak Tailing)
现象：峰不对称度(As) > 1.2，后沿呈现明显平台
优化建议：
流动相优化：添加0.1%三乙胺（碱性化合物）或0.05%醋酸（酸性化合物）
色谱柱维护：执行柱再生程序（甲醇:乙腈=1:1，24小时冲洗）
系统升级：将管路内径从0.010"改为0.005"（可减少30%柱外效应）
四、安全注意事项
高压操作：系统压力可达6000psi，操作时必须佩戴防护眼镜和手套
化学品处理：使用有机溶剂时应在通风橱内操作
断电维护：进行管路连接/拆卸前务必关闭电源并释放系统压力
注：本指南建议配合厂商维护手册使用，定期更换消耗品（泵密封圈建议每500小时更换，进样针密封垫每1000次进样更换）。建议建立设备维护日志，记录压力、流速等关键参数变化趋势。
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