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液相色譜(LC)系統(tǒng)故障排查指南
一、基線問題 (Baseline Issues)
1.1 基線漂移 (Baseline Drift)
現(xiàn)象：基線隨時(shí)間持續(xù)向上或向下移動，而非保持水平
排查步驟：
流動相檢查：
溶劑純度/質(zhì)量：是否使用HPLC級溶劑？水相是否滋生微生物？
混合均勻性：梯度程序設(shè)置是否正確？是否充分脫氣？
溫度穩(wěn)定性：柱溫箱溫度是否穩(wěn)定？環(huán)境溫度波動是否超過±2℃？
檢測器檢查：
光源穩(wěn)定性：氘燈/鎢燈使用時(shí)長是否超過2000小時(shí)？
流通池：池內(nèi)是否有氣泡？池窗清潔度如何？
色譜柱檢查：是否完成平衡（建議10-30倍柱體積沖洗）？
系統(tǒng)泄漏：檢查所有高壓連接處（建議使用檢漏液）
修復(fù)方法：
立即更換新鮮HPLC級溶劑，使用0.22μm濾膜過濾
重新配制緩沖鹽溶液，使用pH計(jì)精確校準(zhǔn)
執(zhí)行流通池清洗程序（推薦使用10%稀硝酸30分鐘）
檢查所有管路接頭，重點(diǎn)檢查泵后至進(jìn)樣器段
1.2 基線噪聲過大 (Excessive Baseline Noise)
現(xiàn)象：基線呈現(xiàn)高頻毛刺狀抖動，噪聲值超過0.5mAU
重點(diǎn)排查項(xiàng)：
氣泡問題：流動相是否脫氣？溶劑瓶濾頭是否堵塞？
檢測器光源：是否出現(xiàn)能量輸出波動（建議使用內(nèi)置診斷程序檢測）
泵系統(tǒng)：單向閥清洗頻率是否低于推薦值（建議每500小時(shí)清洗）
修復(fù)建議：
執(zhí)行三步排氣法：溶劑瓶排氣 → 泵頭排氣 → 流通池排氣
更換檢測器光源（氘燈建議每2000小時(shí)更換）
使用異丙醇超聲清洗單向閥（40kHz，20分鐘）
二、壓力異常 (Pressure Abnormalities)
2.1 壓力過高 (High Pressure)
現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力超過正常值20%以上或達(dá)到儀器壓力上限
排查優(yōu)先級：
保護(hù)柱/在線過濾器（80%故障源于此）
色譜柱入口篩板（建議使用20倍放大鏡觀察）
進(jìn)樣系統(tǒng)（檢查定量環(huán)體積是否匹配）
泵出口過濾器（建議每3個(gè)月檢查）
處理流程：
執(zhí)行分段壓力測試（斷開色譜柱觀察壓力）
反向沖洗色譜柱（流速≤1ml/min，持續(xù)30分鐘）
使用DMF超聲清洗進(jìn)樣針（60℃，30分鐘）
2.2 壓力過低 (Low Pressure)
現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力低于正常值30%或無法建立壓力
緊急處理步驟：
立即執(zhí)行系統(tǒng)保壓測試（關(guān)閉所有出口觀察壓力變化）
檢查溶劑瓶液位（建議設(shè)置低液位報(bào)警）
執(zhí)行Purge/Prime程序（建議使用100%甲醇沖洗）
三、峰形問題 (Peak Shape Problems)
3.1 峰拖尾 (Peak Tailing)
現(xiàn)象：峰不對稱度(As) > 1.2，后沿呈現(xiàn)明顯平臺
優(yōu)化建議：
流動相優(yōu)化：添加0.1%三乙胺（堿性化合物）或0.05%醋酸（酸性化合物）
色譜柱維護(hù)：執(zhí)行柱再生程序（甲醇:乙腈=1:1，24小時(shí)沖洗）
系統(tǒng)升級：將管路內(nèi)徑從0.010"改為0.005"（可減少30%柱外效應(yīng)）
四、安全注意事項(xiàng)
高壓操作：系統(tǒng)壓力可達(dá)6000psi，操作時(shí)必須佩戴防護(hù)眼鏡和手套
化學(xué)品處理：使用有機(jī)溶劑時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作
斷電維護(hù)：進(jìn)行管路連接/拆卸前務(wù)必關(guān)閉電源并釋放系統(tǒng)壓力
注：本指南建議配合廠商維護(hù)手冊使用，定期更換消耗品（泵密封圈建議每500小時(shí)更換，進(jìn)樣針密封墊每1000次進(jìn)樣更換）。建議建立設(shè)備維護(hù)日志，記錄壓力、流速等關(guān)鍵參數(shù)變化趨勢。
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