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十八烷基硅胶键合硅胶薄层板的技术详解

来源:上海技舟化工科技有限公司   2025年06月10日 16:16  
十八烷基硅胶键合硅胶薄层板(通常称为C18键合硅胶薄层板)是一种重要的色谱分析工具,以下从制备、性能、应用等方面进行技术详解:  
一、制备技术  
硅胶基底准备:  
硅胶作为基底材料,需通过聚合反应形成纳米级颗粒,并经过煅烧形成Si-O-Si网络结构,增强其机械强度和耐压性。  
硅胶颗粒的粒径和比表面积需严格控制,例如采用5μm粒径、比表面积300m²/g的硅胶粒子,以保证色谱分离效果。  
键合反应:  
将硅胶与十八烷基三氯硅烷(ODS)在无水甲苯中回流反应,生成十八烷基键合硅胶。  
反应需在氮气?;は陆校缂尤脒拎ぷ魑呋?,回流20小时后冷却、过滤、洗涤,并在真空条件下干燥。  
封端处理:  
为减少未反应硅羟基的干扰,采用小体积甲基或乙基进行封端处理。  
封端反应需在无水条件下进行,例如使用三甲基氯硅烷或三乙基氯硅烷作为封端试剂。  
二、性能特点  
疏水性与选择性:  
十八烷基链的引入显著增强了硅胶的疏水性,使其适用于反相色谱分离。  
键合相的疏水性可通过调节烷基链长度和硅烷化程度进行优化,例如C18键合相对碱性化合物具有出色的分离效果。  
稳定性与重现性:  
化学键合相不受湿度影响,避免了传统硅胶薄层板因吸附水分导致的活性降低问题。  
键合相薄层板可重复使用,例如用甲醇或二氯甲烷洗涤后干燥即可再生。  
色谱性能:  
高效薄层板采用细粒硅胶(如5μm),显著提高了分离效率、展开速度和检出灵敏度。  
理论板数可达6000以上,分离时间缩短至普通硅胶板的1/10。  
三、应用领域  
药物分析:  
用于酚类、醛类、生物碱类、甾类及氨基酸类等酸性或中性化合物的分离。  
例如,采用C18键合硅胶薄层板分离碱性化合物时,可通过调节流动相中甲醇的比例优化分离效果。  
有机合成监测:  
用于反应中间体和产物的快速分离与鉴定。  
例如,在多环芳烃的合成中,C18键合硅胶薄层板可有效分离苯、联苯和蒽等化合物。  
环境监测:  
用于水体、土壤中有机污染物的分离与分析。  
例如,采用反相薄层色谱法分离环境样品中的酚类或胺类混合物。  
四、技术参数与质量控制  
粒径与比表面积:  
硅胶粒径通常为5μm,比表面积300m²/g,孔容0.84cc/g,孔径9.4nm。  
键合密度与封端效率:  
键合密度可通过元素分析测定,例如C18键合密度为3.51mol/m²。  
封端效率可通过红外光谱检测硅醇基吸收峰的强度变化进行评估。  
色谱性能测试:  
采用标准混合物测定薄层板的活性和分离效果。  

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