气相色谱仪使用时需注意的3个问题

一、载气与气体纯度控制

1. 载气类型与流速选择

• 载气种类：常用载气为 氮气（N?）、氦气（He）或氢气（H?），需根据检测器类型和分析目标选择。

• 氢火焰离子化检测器（FID）：常用氮气作载气，氢气作燃气，空气作助燃气。

• 热导检测器（TCD）：优先选氢气或氦气（热导系数高，灵敏度高）。

• 流速控制：载气流速需通过 流量控制器 精确调节（如毛细管柱流速通常为 1–3 mL/min），流速不稳定会导致保留时间波动、峰展宽或分离度下降。

2. 气体纯度要求

• 纯度标准：载气和辅助气体（如氢气、空气）纯度需≥ 99.999%（含硫、水、氧等杂质会污染色谱柱和检测器）。

• 净化处理：气体需经 脱氧管、脱水管、脱烃管 净化，定期更换净化装置（如硅胶、分子筛、活性炭），避免杂质导致基线漂移或鬼峰。

3. 气体泄漏风险

• 检漏步骤：开机前用 皂膜流量计 或 电子检漏仪 检查气路接口（如进样口、色谱柱连接处），泄漏可能导致保留时间延长、峰面积重现性差，甚至引发安全隐患（如氢气泄漏遇明火爆炸）。

二、进样系统与色谱柱维护

1. 进样口温度与衬管清洁

• 温度设置：进样口温度需高于样品中最高沸点组分的沸点 10–50℃，确保样品瞬间汽化，避免残留或分解。

• 衬管维护：

• 定期更换或清洗衬管（尤其分析高沸点或脏污样品后），否则残留污染物会导致峰拖尾、假峰或柱效下降。

• 衬管内的石英棉需保持洁净，避免吸附样品或引入杂质。

2. 进样技术规范性

• 手动进样：使用 微量注射器（如 1–10 μL）时需垂直进样，快速插入进样口，避免针尖残留或气泡引入，否则会导致进样量不准确、重复性差。

• 自动进样器：定期检查进样针密封性和清洗液（如丙酮、甲醇），防止交叉污染。

3. 色谱柱老化与污染处理

• 新柱老化：安装新柱后需在高于使用温度 20–30℃ 下老化 2–4 小时（不接检测器），去除固定相残留溶剂和低聚物，避免基线波动。

• 柱污染处理：若出现峰形拖尾或分离度下降，可通过 程序升温老化（从低温到最高使用温度梯度升温）或反冲色谱柱（仅限非极性柱）去除污染物；严重污染时需截去柱头 10–20 cm 或更换色谱柱。

三、检测器操作与安全防护

1. 检测器温度控制

• 温度设置：检测器温度需高于柱温 20–50℃，避免样品冷凝污染检测器（如 FID 需≥150℃防止水蒸气凝结）。

• FID 特殊要求：

• 点火前需确保氢气、空气流速比例正确（通常氢气：空气 = 1:10），避免 “富氧” 或 “富氢” 导致点火失败或积碳。

• 长时间不使用时，需关闭氢气源并降温，防止喷嘴堵塞或检测器残留有机物碳化。

2. 基线稳定性监测

• 开机后需等待检测器基线稳定（如 FID 基线噪声≤1×10?13 A，漂移≤5×10?13 A/h）再进样，基线波动可能由气体污染、色谱柱残留或检测器污染引起，需逐一排查。

3. 安全操作要点

• 氢气安全：使用氢气作载气或燃气时，需确保实验室通风良好，避免氢气聚集（爆炸极限 4%–75%），建议安装氢气泄漏报警器。

• 高温防护：进样口、柱温箱和检测器温度较高（可达 300℃以上），操作时需避免接触，防止烫伤。

• 废气处理：含有害物质的尾气（如 ECD 排出的含卤素废气）需通过 活性炭吸附装置 处理后再排放，避免污染环境。

总结

气相色谱仪的核心使用要点可概括为：“气路纯净、进样精准、检测安全”。定期维护仪器（如更换气体净化器、清洗进样口）、规范操作流程，并根据样品特性优化方法（如柱温程序、载气流速），可显著提升分析效率和结果可靠性。

气相色谱仪选购应注意什么？