親鋰元素負(fù)載三維碳材料的凍干制備是一種常見(jiàn)的材料合成方法,尤其適用于鋰金屬負(fù)極、鋰硫電池或鋰離子電池電極材料的開(kāi)發(fā)。該方法通過(guò)冷凍干燥(凍干)技術(shù)將親鋰元素均勻分散在三維多孔碳骨架中,形成具有高比表面積和優(yōu)異導(dǎo)電性的復(fù)合材料。碳材料凍干機(jī),凍干有效面積5平-50平,可選用碳材料專用凍干機(jī),其特點(diǎn)設(shè)備整機(jī)性能很穩(wěn)定,可連續(xù)進(jìn)行碳材料的凍干生產(chǎn),設(shè)備性價(jià)比好,帶有手機(jī)遠(yuǎn)程控制系統(tǒng),帶有碳材料凍干工藝優(yōu)化及凍干放大生產(chǎn)等。以下是一些事項(xiàng):
1. 制備流程
(1)溶液制備
碳源選擇:常用氧化石墨烯、碳納米管、生物質(zhì)衍生物或有機(jī)聚合物。
親鋰元素引入:
鹽溶液法:將親鋰金屬鹽溶解于水中,與碳源混合。
納米顆粒分散法:預(yù)先合成的親鋰納米顆粒與碳材料超聲分散。
添加劑:可加入造孔劑或結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑調(diào)控孔結(jié)構(gòu)。
(2) 冷凍成型:快速冷凍:將混合溶液快速倒入液氮或-80°C低溫環(huán)境中,形成冰晶模板,防止相分離。
定向冷凍(可選):通過(guò)控制溫度梯度(如冷指法)獲得定向孔道結(jié)構(gòu)。
(3) 冷凍干燥:預(yù)凍:保持樣品在-50°C以下,確保凍結(jié)。真空升華:在凍干機(jī)中(真空度<0.1 mBar,-50°C至25°C梯度升溫),冰晶直接升華,留下多孔結(jié)構(gòu)。
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