高精度溶解氧標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法需根據(jù)具體校準(zhǔn)需求（如零點、飽和點或特定濃度點）選擇不同方式，以下是常見配制方法及操作要點：

一、零點溶解氧標(biāo)準(zhǔn)溶液（無氧環(huán)境）

原理：通過物理或化學(xué)方法萬全去除水中溶解氧，用于驗證傳感器在零氧條件下的準(zhǔn)確性。
方法 1：高純氮氣吹掃法

材料準(zhǔn)備：

高純氮氣（純度≥99.999%）

蒸餾水或去離子水（煮沸冷卻后使用，降低初始溶氧）

帶密封蓋的容器（如玻璃瓶）、氣體導(dǎo)管、攪拌裝置

操作步驟：

將蒸餾水煮沸 10 分鐘以上，冷卻至室溫（減少溶解氧殘留）。

將冷卻后的水倒入密封容器，通入高純氮氣（導(dǎo)管需插入液面以下），同時攪拌溶液（如磁力攪拌），持續(xù)吹掃30 分鐘以上，確保溶解氧充分排出。

密封容器，避免空氣接觸，此時溶液溶解氧濃度可視為接近0 mg/L。

方法 2：亞硫酸鈉化學(xué)還原法

材料準(zhǔn)備：

亞硫酸鈉（Na?SO?）

氯化鈷（CoCl?，催化劑，用量約 1 mg/L）

蒸餾水

操作步驟：

稱取約 100 mg 亞硫酸鈉，溶于 100 mL 蒸餾水中，制成儲備液。

取 1 L 蒸餾水，加入 1 mL 亞硫酸鈉儲備液和少量氯化鈷，搖勻。

反應(yīng)方程式：2Na?SO? + O? → 2Na?SO?，亞硫酸鈉與溶解氧反應(yīng)生成硫酸鈉，撤底消耗氧氣。

靜置 30 分鐘后，溶液溶解氧濃度可視為0 mg/L（需現(xiàn)用現(xiàn)配，避免空氣復(fù)溶）。

二、飽和溶解氧標(biāo)準(zhǔn)溶液（空氣平衡法）

原理：利用空氣中的氧氣與水達到平衡狀態(tài)，配制該溫度下的飽和溶解氧溶液，用于高濃度點校準(zhǔn)。
操作步驟：

材料準(zhǔn)備：

蒸餾水或去離子水

曝氣裝置（如空氣泵 + 砂芯曝氣頭）

溫度計、氣壓計（用于計算理論飽和值）

操作步驟：

將蒸餾水倒入敞口容器（如燒杯），用曝氣裝置持續(xù)通入空氣2 小時以上，使水中溶解氧達到飽和狀態(tài)。

測量溶液溫度（精確至 0.1℃）和環(huán)境大氣壓（精確至 0.1 kPa）。

根據(jù)亨利定律計算理論飽和溶解氧濃度（可通過查表或公式計算）：

公式：Cs=RTP×KH
（其中 P 為氧分壓，KH 為亨利系數(shù)，R 為氣體常數(shù)，T 為絕對溫度；實際應(yīng)用中可直接查《溶解氧飽和濃度表》，如 20℃、1 個大氣壓下，飽和溶解氧約為 9.09 mg/L）。

校準(zhǔn)傳感器時，將其浸入曝氣后的溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)整至理論飽和值。

三、特定濃度溶解氧標(biāo)準(zhǔn)溶液（梯度校準(zhǔn)）

原理：通過混合無氧水與飽和溶氧水，配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于線性校準(zhǔn)。
操作步驟：

準(zhǔn)備無氧水和飽和溶氧水：

無氧水：按 “零點溶液” 方法制備。

飽和溶氧水：按 “飽和溶液” 方法制備，并測得其準(zhǔn)確濃度 Csat。

配制梯度濃度溶液：

例如，需配制 5 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可按體積比混合無氧水與飽和溶氧水：無氧水飽和水目標(biāo)目標(biāo)
假設(shè) Csat=9mg/L，配制 100 mL 溶液時：飽和水無氧水

充分混勻后，溶液濃度即為目標(biāo)值（需考慮混合過程中的空氣溶解，建議現(xiàn)配現(xiàn)用）。

四、注意事項

溫度控制：

溶解氧濃度與溫度密切相關(guān)，配制和校準(zhǔn)時需使用恒溫水浴槽控制溫度（如 20±0.5℃），避免溫度波動影響準(zhǔn)確性。

容器密封性：

配制零點溶液時需嚴格密封，避免空氣中的氧氣重新溶解；飽和溶液需在敞口容器中曝氣，確保與空氣充分平衡。

標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期：

零點溶液和梯度溶液易受環(huán)境影響（如復(fù)氧），需現(xiàn)配現(xiàn)用；飽和溶液可在密封條件下保存數(shù)小時，但需定期檢測濃度。

安全防護：

化學(xué)試劑（如亞硫酸鈉）需規(guī)范儲存和使用，避免接觸皮膚或誤食；高純氮氣使用時需注意通風(fēng)，防止缺氧風(fēng)險。

五、參考標(biāo)準(zhǔn)與工具

標(biāo)準(zhǔn)表：可查閱《溶解氧飽和濃度表》（如 ISO 5814 或 GB/T 11913-2013），獲取不同溫度和氣壓下的理論飽和值。

輔助設(shè)備：使用高精度溫度計（±0.1℃）、氣壓計（±0.1 kPa）和電子天平（±0.1 mg）確保配制精度。

通過以上方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用于熒光法溶解氧傳感器的零點、跨度和線性校準(zhǔn)，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。