一、校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備

1. 環(huán)境要求

• 實(shí)驗(yàn)室溫度：20℃±5℃，濕度：≤70% RH（避免粉體吸潮影響體積）。

• 儀器放置于水平臺(tái)面，使用水平儀檢查底座平整度，調(diào)平后固定。

2. 校準(zhǔn)工具

• 標(biāo)準(zhǔn)量器：經(jīng)計(jì)量檢定的 100mL 標(biāo)準(zhǔn)量筒（精度 ±0.5mL）、200mL 燒杯。

• 天平：精度 0.001g 的電子天平（需定期校準(zhǔn)）。

• 工具：標(biāo)準(zhǔn)篩（80 目，孔徑 0.18mm）、直尺、塞棒、軟毛刷。

• 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：已知堆密度的基準(zhǔn)粉體（如基準(zhǔn)氯化鈉、乳糖，需溯源至國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)）。

二、關(guān)鍵部件校準(zhǔn)

1. 漏斗校準(zhǔn)

• 錐度與流出口徑

• 用角度尺測(cè)量漏斗錐度，應(yīng)符合 60°±0.5°；用游標(biāo)卡尺測(cè)量流出口徑，應(yīng)為 φ12.7mm±0.1mm。

• 不合格處理：若錐度或口徑偏差超范圍，需更換漏斗或聯(lián)系廠家調(diào)整。

• 漏斗高度

• 漏斗出口至量筒上口的垂直距離應(yīng)為 25mm±3mm（藥典標(biāo)準(zhǔn)漏斗法要求）。用直尺測(cè)量并調(diào)整支架高度，確保粉體自由下落時(shí)的初速度一致。

2. 量筒校準(zhǔn)

• 容積準(zhǔn)確性

1. 向標(biāo)準(zhǔn)量筒中注入蒸餾水至刻度線，稱量水的質(zhì)量，根據(jù)水的密度（20℃時(shí) 1g/mL）計(jì)算實(shí)際容積，應(yīng)符合 100cm3±0.5cm3。

2. 若容積偏差超范圍，需標(biāo)記實(shí)際容積或更換量筒。

• 內(nèi)壁光滑度
  目視檢查量筒內(nèi)壁是否有劃痕、毛刺，避免粉體掛壁影響體積測(cè)量。如有缺陷，需用細(xì)砂紙打磨或更換。

3. 刮板校準(zhǔn)

• 檢查刮板邊緣是否平整、無缺口，與量筒上口接觸時(shí)應(yīng)嚴(yán)密貼合。用塞尺測(cè)量縫隙，應(yīng)≤0.1mm。

• 若刮板變形，可用平板玻璃研磨校正或更換新刮板。

三、操作流程校準(zhǔn)

1. 空白試驗(yàn)校準(zhǔn)

• 無粉體時(shí)的體積誤差

• 目的：驗(yàn)證量筒容積和操作流程（如刮平動(dòng)作）是否引入額外誤差。

1. 按操作流程將空量筒稱重（記為$m_0$），再用標(biāo)準(zhǔn)量筒量取 100mL 蒸餾水倒入空量筒，稱重（記為$m_1$）。

2. 計(jì)算水的質(zhì)量 $m=m_1?m_0$，理論體積應(yīng)為 100mL，實(shí)際體積 $V=\frac{m}{\rho }$（$\rho$為水的密度），誤差應(yīng)≤±0.5mL。

2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)

• 堆密度測(cè)定誤差

• 不合格處理：若誤差超范圍，排查原因（如漏斗高度、粉體下落速度、刮平力度等），重新校準(zhǔn)部件或調(diào)整操作手法。

1. 取干燥后的基準(zhǔn)粉體（如氯化鈉，堆密度約 1.35g/cm3），過 80 目篩后，按儀器操作流程進(jìn)行 3 次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算平均堆密度 。

2. 誤差要求：。

3. 重復(fù)性校準(zhǔn)

• 用同一基準(zhǔn)粉體連續(xù)測(cè)定 5 次，計(jì)算堆密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），應(yīng)≤1.5%。

• 若 RSD 偏大，檢查是否因粉體流動(dòng)性差、漏斗堵塞或操作手法不一致導(dǎo)致。

四、校準(zhǔn)周期與記錄

1. 周期

• 常規(guī)校準(zhǔn)：每半年一次，或儀器維修、更換關(guān)鍵部件后。

• 臨時(shí)校準(zhǔn)：當(dāng)測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)異常離散或懷疑儀器性能下降時(shí)。

2. 校準(zhǔn)記錄

• 需記錄校準(zhǔn)日期、環(huán)境條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目、測(cè)量數(shù)據(jù)、結(jié)論及校準(zhǔn)人員簽名。

• 校準(zhǔn)證書應(yīng)存檔，作為儀器性能驗(yàn)證的依據(jù)。

五、注意事項(xiàng)

1. 粉體特性影響

• 吸濕性強(qiáng)的粉體（如乳糖）需在低濕度環(huán)境下校準(zhǔn)，或使用干燥氮?dú)獯祾邇x器內(nèi)部。

• 易結(jié)塊粉體需適當(dāng)增加過篩次數(shù)，確保顆粒分散均勻。

2. 操作一致性

• 校準(zhǔn)過程中，粉體裝入漏斗的速度、刮平方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）需保持一致，避免人為誤差。

• 塞棒拔出時(shí)應(yīng)垂直向上，避免晃動(dòng)漏斗導(dǎo)致粉體流速異常。

3. 安全防護(hù)

• 校準(zhǔn)腐蝕性粉體（如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿類藥物）時(shí)，需佩戴手套和護(hù)目鏡，校準(zhǔn)后及時(shí)清潔儀器部件，防止殘留粉體腐蝕金屬表面。

總結(jié)