一、使用步驟

1. 準(zhǔn)備工作

• 儀器安裝：將儀器放置在平穩(wěn)、干燥的桌面上，確保通風(fēng)良好，避免陽(yáng)光直射。連接電源（注意電壓符合儀器要求），開機(jī)預(yù)熱 10~15 分鐘。

• 樣品制備：

• 取適量間苯二胺試樣，確保無雜質(zhì)（如有需要，可提前過濾或干燥）。

• 按標(biāo)準(zhǔn)要求將試樣裝入專用玻璃樣品管（雙孔設(shè)計(jì)可同時(shí)測(cè)試兩個(gè)樣品），確保樣品量符合刻度線要求。

• 配件檢查：

• 安裝攪拌器、溫度傳感器（確保傳感器探頭完quan浸入樣品中，不接觸管壁）。

• 檢查制冷系統(tǒng)管路是否正常，冷凝水收集裝置是否到位（如有）。

2. 參數(shù)設(shè)置

• 觸控屏操作：

• 進(jìn)入主界面，選擇 “新建實(shí)驗(yàn)”，輸入樣品名稱、預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)（可參考標(biāo)準(zhǔn)值或經(jīng)驗(yàn)值）。

• 設(shè)置溫度范圍（通常為 0~120℃，根據(jù)樣品特性調(diào)整）、攪拌速度（默認(rèn)速度已優(yōu)化，如需調(diào)整可在系統(tǒng)設(shè)置中修改）。

• 選擇 “自動(dòng)打印” 功能（如需實(shí)時(shí)輸出數(shù)據(jù)）。

3. 開始測(cè)試

• 啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)：點(diǎn)擊 “開始” 按鈕，儀器自動(dòng)啟動(dòng)制冷系統(tǒng)和攪拌裝置。

• 實(shí)時(shí)監(jiān)控：

• 液晶屏幕實(shí)時(shí)顯示溫度曲線，觀察樣品冷卻過程。

• 當(dāng)樣品溫度接近預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)時(shí)，注意觀察是否有固體析出（結(jié)晶現(xiàn)象）。

• 結(jié)晶點(diǎn)判定：

• 儀器自動(dòng)識(shí)別溫度回升的最高點(diǎn)，判定為結(jié)晶點(diǎn)，并顯示結(jié)果。

• 若自動(dòng)判定失敗（如結(jié)晶不明顯），可手動(dòng)暫停實(shí)驗(yàn)，查看溫度曲線峰值。

4. 結(jié)果處理

• 數(shù)據(jù)記錄：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，儀器自動(dòng)存儲(chǔ)結(jié)果（可存儲(chǔ) 100 組數(shù)據(jù)），支持按編號(hào)、日期查詢。

• 打印報(bào)告：如需紙質(zhì)記錄，點(diǎn)擊 “打印” 按鈕，輸出包含樣品信息、溫度曲線、結(jié)晶點(diǎn)數(shù)值的報(bào)告。

• 樣品清理：取出樣品管，用溶劑（如乙醇）清洗殘留試樣，晾干備用。

二、注意事項(xiàng)

1. 安全操作

• 防腐蝕：間苯二胺具有毒性和腐蝕性，操作時(shí)需佩戴手套、護(hù)目鏡，避免皮膚直接接觸。若不慎接觸，立即用大量清水沖洗并就醫(yī)。

• 防低溫：制冷系統(tǒng)工作時(shí)，儀器表面可能低溫，避免直接觸摸冷凝部件，防止凍傷。

• 通風(fēng)要求：實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，避免吸入揮發(fā)的化學(xué)氣體。

2. 儀器維護(hù)

• 清潔保養(yǎng)：

• 定期用軟布擦拭觸控屏和機(jī)身，避免液體滲入內(nèi)部。

• 玻璃樣品管需專用毛刷清洗，避免刮傷影響透光性（結(jié)晶點(diǎn)觀察依賴透光性）。

• 制冷系統(tǒng)：

• 避免頻繁開關(guān)制冷壓縮機(jī)（建議間隔 5 分鐘以上），防止損壞設(shè)備。

• 長(zhǎng)期不用時(shí)，每月開機(jī)運(yùn)行一次（5~10 分鐘），保持壓縮機(jī)性能。

• 傳感器校準(zhǔn)：

• 每年至少校準(zhǔn)一次溫度傳感器（使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)對(duì)比），確保測(cè)量精度。

• 若發(fā)現(xiàn)溫度偏差超過 ±0.1℃，需通過儀器 “溫度修正” 功能校準(zhǔn)或聯(lián)系廠家維修。

3. 實(shí)驗(yàn)規(guī)范

• 樣品均勻性：攪拌速度需穩(wěn)定，避免因攪拌不均導(dǎo)致結(jié)晶點(diǎn)偏差（如攪拌過快可能提前結(jié)晶，過慢則溫度不均）。

• 環(huán)境溫度：實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 15~25℃，避免高溫或低溫環(huán)境影響制冷效率。

• 干擾避免：儀器周圍避免強(qiáng)磁場(chǎng)、振動(dòng)源（如離心機(jī)、大功率電機(jī)），防止影響傳感器精度。

4. 異常情況處理

• 無制冷：檢查電源、壓縮機(jī)是否啟動(dòng)，若故障需聯(lián)系售后人員，切勿自行拆卸。

• 溫度波動(dòng)大：可能是攪拌器松動(dòng)或樣品管未固定，停機(jī)檢查配件安裝情況。

• 結(jié)晶點(diǎn)重復(fù)差大：

• 檢查樣品是否均勻（重新制備試樣）。

• 確認(rèn)玻璃樣品管是否潔凈（污染可能影響結(jié)晶過程）。

三、標(biāo)準(zhǔn)遵循

• HG/T3401-1999《間苯二胺》

• GB/T2385-2007《染料中間體結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定通用方法》