在現(xiàn)代化工、制藥、材料合成等諸多領(lǐng)域，連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)正逐步取代傳統(tǒng)間歇式反應(yīng)，成為主流工藝。其憑借高效的物質(zhì)與能量傳遞、精準(zhǔn)的反應(yīng)條件控制以及良好的安全性，顯著提升了生產(chǎn)效率與產(chǎn)品質(zhì)量。而在線取樣系統(tǒng)作為連續(xù)流反應(yīng)體系的 “感知觸角”，對(duì)于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程、洞察反應(yīng)機(jī)理以及保障產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性起著舉足輕重的作用。通過(guò)在線獲取反應(yīng)體系內(nèi)具有代表性的樣品，并借助先進(jìn)分析手段對(duì)其進(jìn)行剖析，科研人員與工程師能夠及時(shí)捕捉反應(yīng)參數(shù)的細(xì)微變化，據(jù)此靈活調(diào)整工藝條件，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程的優(yōu)化控制。因此，深入探究連續(xù)流反應(yīng)體系的在線取樣系統(tǒng)技術(shù)，具有理論價(jià)值與實(shí)際應(yīng)用意義。

一、系統(tǒng)架構(gòu)設(shè)計(jì)

連續(xù)流反應(yīng)體系的在線取樣系統(tǒng)通常由取樣單元、傳輸單元、分析單元和控制單元四個(gè)主要部分構(gòu)成。

（1）取樣單元

取樣單元是整個(gè)系統(tǒng)的源頭，其設(shè)計(jì)直接影響到樣品的代表性和準(zhǔn)確性。常見(jiàn)的取樣方式包括探針式取樣、閥式取樣和隔膜式取樣。

1. 探針式取樣：通過(guò)將探針插入反應(yīng)流道中，利用壓力差或泵的作用抽取樣品。這種方式適用于對(duì)反應(yīng)體系擾動(dòng)較小的情況，能夠快速獲取樣品，但需要注意探針的材質(zhì)和插入深度，以避免對(duì)反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生干擾。

2. 閥式取樣：采用閥門控制樣品的抽取，通過(guò)定時(shí)或觸發(fā)式開(kāi)啟閥門，使反應(yīng)流體進(jìn)入取樣通道。閥式取樣具有較好的可控性，可以精確控制取樣量和取樣時(shí)間，但閥門的密封性和可靠性對(duì)取樣結(jié)果影響較大。

3. 隔膜式取樣：利用隔膜的往復(fù)運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品的抽取，隔膜將樣品與外界環(huán)境隔離，有效防止樣品被污染，適用于對(duì)樣品純度要求較高的反應(yīng)體系。

（2）傳輸單元

傳輸單元負(fù)責(zé)將取樣單元獲取的樣品輸送至分析單元。在傳輸過(guò)程中，需要確保樣品的完整性和穩(wěn)定性，避免樣品發(fā)生成分變化、揮發(fā)或沉淀等情況。常用的傳輸方式包括管道傳輸和泵送傳輸。

1. 管道傳輸：通過(guò)管道將樣品直接輸送至分析單元，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本較低。但在長(zhǎng)距離傳輸時(shí)，需要考慮樣品在管道內(nèi)的停留時(shí)間和流動(dòng)阻力，防止樣品發(fā)生反應(yīng)或成分變化。

2. 泵送傳輸：利用泵將樣品從取樣單元輸送至分析單元，能夠有效控制樣品的傳輸速度和流量，適用于不同黏度和壓力條件下的樣品傳輸。但泵的選型和維護(hù)對(duì)系統(tǒng)的正常運(yùn)行至關(guān)重要。

（3）分析單元

分析單元用于對(duì)傳輸過(guò)來(lái)的樣品進(jìn)行各種物理、化學(xué)或生物性質(zhì)的分析。根據(jù)不同的分析需求，可以選擇不同的分析儀器，如氣相色譜儀（GC）、液相色譜儀（HPLC）、質(zhì)譜儀（MS）、光譜儀等。這些儀器能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中的成分、濃度、結(jié)構(gòu)等信息，為反應(yīng)過(guò)程的優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支持。

（4）控制單元

控制單元是整個(gè)在線取樣系統(tǒng)的核心，它負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)各個(gè)單元的工作，實(shí)現(xiàn)取樣過(guò)程的自動(dòng)化控制?？刂茊卧梢愿鶕?jù)預(yù)設(shè)的程序或?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)，自動(dòng)控制取樣單元的取樣時(shí)間、取樣量，傳輸單元的傳輸速度，以及分析單元的分析參數(shù)等。同時(shí)，控制單元還可以對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行故障診斷和報(bào)警，確保系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行。

二、關(guān)鍵組件與技術(shù)

（1）取樣閥

取樣閥是取樣單元的關(guān)鍵組件，其性能直接影響到取樣的準(zhǔn)確性和可靠性。高性能的取樣閥應(yīng)具備以下特點(diǎn)：

1. 高精度：能夠精確控制取樣量，確保每次取樣的一致性。

2. 高密封性：防止樣品泄漏和外界雜質(zhì)進(jìn)入，保證樣品的純度。

3. 快速響應(yīng)：可以在短時(shí)間內(nèi)完成取樣操作，滿足實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的需求。

4. 耐腐蝕性：適用于各種化學(xué)性質(zhì)的樣品，具有較長(zhǎng)的使用壽命。

（2）樣品傳輸管道

樣品傳輸管道的材質(zhì)和內(nèi)徑對(duì)樣品的傳輸效果有重要影響。管道材質(zhì)應(yīng)具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐腐蝕性，避免與樣品發(fā)生反應(yīng)。同時(shí)，管道內(nèi)徑的選擇要根據(jù)樣品的流量和黏度進(jìn)行合理設(shè)計(jì)，以確保樣品能夠順暢傳輸，減少樣品在管道內(nèi)的殘留和吸附。

（3）在線分析技術(shù)

隨著科技的不斷發(fā)展，在線分析技術(shù)也日益成熟。目前，一些先進(jìn)的在線分析技術(shù)，如原位紅外光譜（ATR - FTIR）、拉曼光譜等，能夠在不破壞樣品的情況下，實(shí)時(shí)獲取樣品的成分和結(jié)構(gòu)信息。這些技術(shù)具有快速、無(wú)損、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，為連續(xù)流反應(yīng)體系的在線監(jiān)測(cè)提供了有力的工具。

三、系統(tǒng)性能優(yōu)化

（1）取樣準(zhǔn)確性優(yōu)化

為了提高取樣的準(zhǔn)確性，需要對(duì)取樣單元進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。例如，合理選擇取樣位置，確保取樣點(diǎn)能夠代表反應(yīng)體系的整體狀態(tài)；優(yōu)化取樣方式和取樣參數(shù)，減少取樣過(guò)程中的誤差。同時(shí)，定期對(duì)取樣系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，保證系統(tǒng)的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。

（2）樣品傳輸效率提升

通過(guò)優(yōu)化傳輸管道的布局和結(jié)構(gòu)，減少管道的彎曲和阻力，提高樣品的傳輸速度。此外，選擇合適的傳輸泵和控制參數(shù)，確保樣品能夠在最短的時(shí)間內(nèi)輸送至分析單元，避免樣品在傳輸過(guò)程中發(fā)生變化。

（3）分析速度與精度提高

采用先進(jìn)的在線分析儀器和技術(shù)，提高分析速度和精度。同時(shí)，對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)處理和分析，及時(shí)反饋反應(yīng)過(guò)程的信息，為反應(yīng)條件的調(diào)整提供依據(jù)。

四、應(yīng)用案例

（1）化學(xué)合成反應(yīng)中的應(yīng)用

在某藥物中間體的連續(xù)流合成反應(yīng)中，采用在線取樣系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程中的關(guān)鍵成分濃度。通過(guò)對(duì)取樣數(shù)據(jù)的分析，及時(shí)調(diào)整反應(yīng)溫度、壓力和物料流量等參數(shù)，使反應(yīng)收率提高了 15%，產(chǎn)品純度達(dá)到了 99% 以上。

（2）生物發(fā)酵過(guò)程中的應(yīng)用

在生物發(fā)酵過(guò)程中，在線取樣系統(tǒng)能夠?qū)崟r(shí)獲取發(fā)酵液樣品，分析其中的微生物濃度、底物濃度和代謝產(chǎn)物濃度等參數(shù)。根據(jù)分析結(jié)果，優(yōu)化發(fā)酵條件，提高發(fā)酵效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

五、挑戰(zhàn)與展望

（1）面臨的挑戰(zhàn)

1. 樣品復(fù)雜性：連續(xù)流反應(yīng)體系中的樣品往往具有復(fù)雜的成分和性質(zhì)，對(duì)取樣和分析技術(shù)提出了更高的要求。

2. 系統(tǒng)兼容性：不同的反應(yīng)體系和分析儀器對(duì)在線取樣系統(tǒng)的要求不同，如何實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的兼容性和通用性是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。

3. 長(zhǎng)期穩(wěn)定性：在線取樣系統(tǒng)需要長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)運(yùn)行，如何保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性，減少維護(hù)成本，也是一個(gè)重要的挑戰(zhàn)。

（2）發(fā)展展望

隨著科技的不斷進(jìn)步，連續(xù)流反應(yīng)體系的在線取樣系統(tǒng)將朝著智能化、集成化和微型化的方向發(fā)展。未來(lái)，在線取樣系統(tǒng)將與人工智能、大數(shù)據(jù)等技術(shù)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的智能監(jiān)測(cè)和優(yōu)化。同時(shí)，微流控技術(shù)的發(fā)展將為在線取樣系統(tǒng)帶來(lái)新的突破，使系統(tǒng)更加小巧、高效、精確。

產(chǎn)品展示

     SSC-FROS連續(xù)流反應(yīng)體系的在線取樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了在連續(xù)流的反應(yīng)體系下，產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物需要在線實(shí)時(shí)定量的進(jìn)入氣相色譜多次分析；因?yàn)闄z測(cè)的產(chǎn)物不同，需要同時(shí)進(jìn)入不同的檢測(cè)器分析，手動(dòng)操作無(wú)法滿足頻繁的實(shí)驗(yàn)需求，故鑫視科研發(fā)了連續(xù)流反應(yīng)體系實(shí)現(xiàn)了多樣品同時(shí)進(jìn)入不同的檢測(cè)器或GC，在無(wú)干擾實(shí)驗(yàn)和產(chǎn)物的條件下，實(shí)時(shí)進(jìn)行全自動(dòng)取樣氣體產(chǎn)物，并將樣品轉(zhuǎn)移到GC分析管路中，實(shí)現(xiàn)在線實(shí)時(shí)多次分析。

     SSC-FROS連續(xù)流反應(yīng)體系的在線取樣系統(tǒng)，可以配合微通道連續(xù)流反應(yīng)、固定床連續(xù)流反應(yīng)、玻璃反應(yīng)器、反應(yīng)釜、電催化反應(yīng)池、光催化反應(yīng)器等連續(xù)流反應(yīng)使用，可以應(yīng)用到催化評(píng)價(jià)、微流控反應(yīng)、連續(xù)流反應(yīng)、固定床、流化床、降解反應(yīng)、光催化、二氧化碳還原、光致熱反應(yīng)、光熱反應(yīng)等。