鋼中氫分析儀的測定標(biāo)準(zhǔn)主要圍繞方法原理、適用范圍、儀器要求、操作規(guī)范及數(shù)據(jù)處理等維度展開,以下為具體說明:
一、主要測定方法及標(biāo)準(zhǔn)
GB/T223.82-2007《鋼鐵氫含量的測定惰氣脈沖熔融-熱導(dǎo)法》
適用范圍:鋼鐵及高溫合金中氫含量測定,質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.1μg/g~100μg/g。
方法原理:試樣在惰性氣流中脈沖加熱熔融,釋放的氫由載氣帶入熱導(dǎo)池測定含量。
操作要求:需使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線,樣品需加工成合適尺寸(塊狀或屑狀粒度0.2mm~0.5mm),在惰性氣體(如氦氣)保護下脈沖加熱熔融,記錄熱導(dǎo)信號并計算氫含量。
YB/T4312-2012《鋼中氫含量的測定熱抽取-氣相色譜法》
適用范圍:碳鋼、合金鋼、不銹鋼中氫含量測定,質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.5μg/g~50μg/g。
方法原理:試樣在高溫下熱抽取,氫逸出后通過氣相色譜儀分離和檢測。
儀器要求:氣相色譜儀需具備良好的分離能力和檢測靈敏度,氫檢測限不高于0.5μg/g,重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。
操作要求:樣品需去除表面油污,加工成薄片或碎屑(粒度約0.5mm),在規(guī)定溫度和時間下抽取氫,進入氣相色譜儀分析,根據(jù)保留時間和峰面積確定氫含量。
GB/T223.82-2018《鋼鐵氫含量的測定惰性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅外法》
適用范圍:鋼鐵中氫含量測定,質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.6μg/g~30.0μg/g。
方法原理:通過惰性氣體熔融結(jié)合熱導(dǎo)或紅外法測定氫含量。
二、關(guān)鍵技術(shù)要求
樣品制備
代表性要求:樣品需具有代表性,加工過程中需防止氫污染和損失。
尺寸控制:塊狀樣品需加工成合適尺寸,屑狀樣品粒度一般控制在0.2mm~0.5mm之間。
儀器校準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):需采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線,確保測量準(zhǔn)確性。
校準(zhǔn)周期:定期校準(zhǔn)儀器,確保流量計、定時器等功能正常。
環(huán)境控制
潔凈度:采樣環(huán)境需符合潔凈度要求,避免人員活動干擾。
溫濕度:控制采樣環(huán)境溫度在10-55℃,相對濕度10-90%RH。
三、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達
計算公式
根據(jù)校準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)結(jié)果,結(jié)合熱導(dǎo)信號或峰面積計算氫含量。
結(jié)果表達
報告氫含量時需注明測定方法、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、樣品狀態(tài)及測量不確定度。
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