一、准备工作

样品制备

将混凝土样品破碎、研磨，过筛（通常采用 0.08mm 筛），取干燥粉末备用。

称取一定质量（如 5g）样品于萃取瓶中，加入适量萃取液（如蒸馏水或硝酸溶液，按标准要求配比），震荡或搅拌后静置（通常 24 小时或加热加速萃取），过滤得到澄清滤液。

仪器与试剂准备

校准溶液：准备氯离子标准溶液（如 1000mg/L、100mg/L、10mg/L）用于仪器校准。

电极维护：检查离子选择性电极（氯离子电极）和参比电极的膜表面，必要时用乙醇或蒸馏水清洗并活化。

其他工具：烧杯、移液枪、磁力搅拌器、温度计（补偿温度影响）。

二、仪器校准

两点校准法（常规步骤）

用蒸馏水清洗电极后，将电极浸入低浓度标准溶液（如 10mg/L），搅拌至读数稳定，记录电位值（mV）。

更换高浓度标准溶液（如 1000mg/L），重复清洗电极后测量，记录电位值。

仪器自动生成校准曲线（电位 - 浓度对数关系，符合能斯特方程）。

温度补偿

确保样品溶液与标准溶液温度一致（误差≤±1℃），仪器自动或手动输入温度值以修正测量结果。

三、样品测量

移取待测液

取适量萃取滤液（如 25mL）于烧杯中，加入离子强度调节剂（ISA），搅拌均匀（消除溶液离子强度差异影响）。

电极测量

将校准后的电极浸入样品溶液，开启搅拌器（中速，避免产生气泡），待电位值稳定（波动≤1mV/min）后读取数据。

每个样品建议测量 2~3 次，取平均值。

四、注意事项

电极保养

长期不用时，氯离子电极需浸泡在低浓度 KCl 溶液中，参比电极保持液接界湿润。

避免电极接触强氧化剂或高浓度蛋白质溶液，防止膜污染。

干扰控制

若样品含高浓度硫离子、溴离子等，需按标准加入掩蔽剂（如硝酸银沉淀干扰离子）。

萃取时确保样品分散，避免颗粒残留影响萃取效率。

环境要求

测量应在室温（20±5℃）下进行，避免强光和电磁干扰。

安全防护

处理硝酸等腐蚀性试剂时戴手套和护目镜，废液按化学废弃物处理。