硫含量检测是能源、化工及环保等领域质量管控的核心环节，测硫仪的操作规范直接影响检测精度与设备安全。本规程以通用测硫仪为基础，整合实验准备、操作流程、维护要点及安全规范，旨在为操作人员提供简明、标准化的技术指导，保障数据可靠性与设备长效运行。

使用前请结合仪器说明书调整参数，操作中若遇异常应立即停止并联系技术支持。

测硫仪的操作规程可分为以下步骤，结合不同仪器类型及实验需求综合整理：

一、实验前准备

?检查仪器状态?

更换干燥管内的变色硅胶（每日一次），并确保异径管至电解池间过滤器的脱脂棉清洁?。

检查气路、电缆连接是否正常，确认无漏气或松动?。

确保仪器放置平稳，避免震动干扰?。

?试剂与耗材准备?

配制电解液（碘化钾、溴化钾、冰乙酸混合液），液面需浸没电解池极片约2厘米?。

准备样品：固体样品需研磨至0.2mm以下，液体样品按需稀释；称取50±0.5mg样品（如煤样），覆盖三氧化钨或其他催化剂?。

二、开机与预热

?启动仪器?

打开测硫仪电源，连接电脑并启动控制程序，观察程序界面温度显示是否正常?。

设置参数：燃烧温度（通常1050-1150℃）、气体流量（1000ml/min）、反应时间等?。

?预热与气路调节?

等待炉温升至设定值（约30-40分钟）?。

调节流量计至1L/min，捏住气管检查气密性（流量计降至Z低为正常）?。

开启搅拌器，调整速度至电解液气泡均匀分布，避免失步现象?。

三、实验操作流程

?样品测试?

放置样品至瓷舟或进样器，输入样品信息及编号?。

送入废样（含硫量＞1%）平衡电解液，直至仪器显示正常计数（避免结果偏低）?。

正式测试时，仪器自动完成燃烧、电解及数据采集，记录硫含量结果?。

四、实验后处理

?数据与清理?

核对数据准确性，计算平均值及偏差，生成检测报告?。

清洗电解池及极片，更换废液，清理瓷舟残渣?。

?维护保养?

定期检查气泵、硅碳管、搅拌器磁力等部件，更换老化或损坏配件?。

校准温度传感器（热电偶）及流量计，确?？匚戮?plusmn;5℃?。

五、注意事项

?气密性要求?：流量计浮子需能降至零点以下，漏气会导致结果异常?。

?电解液状态?：若迅速变红或含硫量计数异常，可能因搅拌失步或气路故障?。

?安全防护?：高温操作时避免直接接触炉体，实验需在通风环境下进行?。

以上规程综合了不同测硫仪型号及方法的通用步骤，具体操作需结合仪器说明书调整