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砷是一種較為常見(jiàn)的有毒物質(zhì)，廣泛存在于自然界中，在我們賴(lài)以生存的飲用水、農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)等產(chǎn)品中，很難完全避免砷。因此國(guó)內(nèi)外針對(duì)砷進(jìn)行了嚴(yán)格的限值規(guī)定。由于砷以多種形態(tài)存在，其毒性各不相同，亞砷酸鹽的毒性小于砷酸鹽，有機(jī)砷的毒性小于無(wú)機(jī)砷。我國(guó)制定的GB 2762-2022 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》里面分類(lèi)型規(guī)定了總砷及無(wú)機(jī)砷的限量。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）是一種具有高靈敏度的元素分析工具，常用于測(cè)量砷的總濃度，但它無(wú)法直接區(qū)分元素的不同形態(tài)。為了確定特定形態(tài)的砷含量，可以通過(guò)液相色譜儀 (LC) 分離后再進(jìn)行ICP-MS檢測(cè)。本文分享了一種使用LC-ICP-MS分析蘋(píng)果汁中砷形態(tài)的應(yīng)用方案。

方案優(yōu)勢(shì)

l                      專(zhuān)用的LabSolutions ICPMS TRM，可同時(shí)控制ICP-MS和LC兩個(gè)儀器，操作方便

l                      砷形態(tài)分析方法包，一鍵調(diào)用，無(wú)需繁瑣的方法優(yōu)化

l                      8min實(shí)現(xiàn)6種砷形態(tài)的分析，分析高效且靈敏度好

No.1樣品前處理

取2mL的蘋(píng)果汁樣品（本實(shí)驗(yàn)所用果汁為澄清透明液體），加入0.1mL的100mmol/L磷酸溶液，再用稀硝酸溶液定容到10 mL。

No.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

砷酸鹽（As V）、亞砷酸鹽（ As III ）、一甲基砷（ MMA ）、二甲基砷（ DMA ）、砷甜菜堿（ AsB）、砷膽堿（ AsC）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用稀硝酸溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)玫降臉?biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖如下。

No.3儀器參數(shù)和配置

No.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1μg/L 6種砷形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖和實(shí)際樣品色譜圖，如下：

蘋(píng)果汁樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率情況見(jiàn)下表，加標(biāo)濃度為1μg/L。

小結(jié)

本文分享了一種可以直接測(cè)定果汁中砷形態(tài)的LC-ICP-MS方法，該方法操作簡(jiǎn)單，一個(gè)軟件直接控制LC和ICP-MS兩個(gè)儀器，使用形態(tài)分析方法包，免去了費(fèi)時(shí)的方法設(shè)定和優(yōu)化過(guò)程，可以在8min完成六種砷的形態(tài)分析。實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果準(zhǔn)確，樣品回收率在101~104%，檢出限低，六種形態(tài)砷的檢出限在0.02~0.04 μg/L，滿(mǎn)足食品行業(yè)砷形態(tài)分析要求。

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