两步法测定全水分是化学分析领域中的一项重要技术，它主要用于测量固体、液体或气体样品中的总水分含量。该方法基于样品中水分在不同温度下的蒸发行为，通过精确控制温度和时间，实现对水分的定量测定。下面，北京宏大博宇科技有限公司详细介绍两步法测定全水分的具体要求及注意事项。

原理与设备

两步法测定全水分的原理是，首先通过加热使样品中的游离水（即表面水和部分结合水）蒸发出来，测量并记录这一阶段的失重；接着，在更高的温度下，将样品中的结合水（即与物质化学结合的水分）释放出来，再次测量并记录失重。通过计算两次失重的总和，即可得到样品中的全水分含量。

进行两步法测定全水分的设备主要包括天平、烘箱、干燥器、坩埚以及温度控制器等。其中，天平用于精确测量样品的重量；烘箱提供恒定的加热环境；干燥器用于防止样品在称量过程中吸收空气中的水分；坩埚用于盛放样品；温度控制器则用于精确控制烘箱内的温度。

样品准备

在进行两步法测定全水分之前，需要对样品进行适当的准备。首先，应确保样品的代表性，即所取样品应能反映整个批次的平均水分含量。其次，应去除样品中的杂质和表面水分，以避免对测量结果产生干扰。具体操作为：将样品置于干燥器中，在室温下干燥一段时间，然后用天平准确称量样品重量。

煤样的制备

1.粒度＜13mm的全水分煤样按照GB474或GB/T19494.2的规定制备。

2.粒度<6mm的全水分煤样,用破碎过程中水分无明显损失的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度＜6mm,用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样,装入密封容器中。

测定步骤

1.外在水分测定：

在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取＜13mm 的煤样(500±10)g(称准至 0.1g)，平摊在浅盘中,于环境温度或不高于40℃的空气于燥箱中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g),记录恒定后的质量(称准至 0.18)。对于使用空气于燥箱干燥的情况,称量前需使煤样在试验室环境中重新达到湿度平衡。

2.内在水分测定：

●立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度＜3mm,在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取(10±1)g 煤样(称准至0.001g)，平摊在称量瓶中。

●打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105~110)℃的通氮干燥箱中,氮气每小时换气15次以上。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。

●从于燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。

●进行检査性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。

注意事项

1.在整个测定过程中，应确保煤样的密封性和干燥性，避免水分损失。

2.称量煤样时应使用感量准确的分析天平，并准确记录煤样的质量。

3.干燥箱的温度应严格控制在105～110℃范围内，以保证测定结果的准确性。

4.检查性干燥是必要的步骤，可以确保煤样中的水分已经全蒸发。