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熱重分析儀測量準確性的主要影響因素有哪些?

來源:林賽斯(上海)科學儀器有限公司   2024年05月29日 08:36  
熱重分析儀是在程序溫度控制下測量物質與參比物質之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術。它可以用來測量金屬絡合物的降解、煤的組分、物質的脫水、分解等。
 
熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系,可研究分析材料的物理化學及熱力學性能。測量的是材料在一定環(huán)境條件下,其重量隨溫度或時間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。試樣可以是固體或液體.并以某一速率升溫或降溫,或在某一固定溫度保持恒溫。測試時,被測樣品置于天平內,當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水等現(xiàn)象時,樣品的質量就會發(fā)生變化,并得到相應的熱重曲線,通過分析熱重曲線即可得到被測樣品的質量變化量和對應的溫度及時間點數(shù)據(jù)??捎糜跍y量分解、氧化、還原、蒸發(fā)、升華和其他質量變化。
 
測量準確性的主要影響因素有哪些?
 
1、在試驗過程中,空氣的密度由于溫度的影響,浮力的跳動最影響儀器的準確性,當升高溫度的時候,爐內氣體密度減小,從而使其浮力也會降低。當質量差趨于零時,此時溫度的升高必然會導致試樣假增重的一個現(xiàn)象,此現(xiàn)象稱為表現(xiàn)增重。
 
2、不同的升溫速率對試樣的結果有一定影響,隨著升溫速率加快,熱滯現(xiàn)象也會變得更加嚴重,從而導致熱重曲線上的起始和終止溫度上調,雖然分解溫度隨升溫速率的變化而改變,但失重速率保持恒定。
 
3、樣品的劑量、粒度和裝載對試樣的結果也有一定影響,當樣品量較大時,內部需要很長時間才能達到分解溫度。樣品粒度對TG曲線的影響類似于劑量的影響。粒徑越小,反應面積越大,反應越容易、越快,TG曲線的Ti和Tf越低,反應區(qū)間越窄。

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