气相色谱柱的安装

气相色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其*的性能和延长使用寿命。安装过程如下：

1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。

3.将色谱柱连接于进样口上。色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫*插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。

4.当色谱柱与进样口接好后，通载气。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

5.将色谱柱出口端连接于检测器上。其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

6.通载气，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且*性的损坏色谱柱。

7.色谱柱的老化。色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度，可加热至高于zui高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
    一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

8.柱流失检测。在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至zui高使用温度，达到zui高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。（比如：如果在正常的使用状态下，基线的信号值增高，那么可能色谱柱的性能开始下降。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。）