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近红外技术在有机硅行业的应用

来源:布鲁克(北京)科技有限公司   2022年05月23日 16:11  

甲基乙烯基硅橡胶(生胶)作为有机硅的下游产品,是有机硅领域里的一个重要产品,其产量及应用领域已越来越大,产品的质量控制指标主要是相对分子质量和乙烯基含量。硅橡胶中随着乙烯基含量的增加,胶的交联密度提高,性能提高,含量过少则作用不显著,因而是重要的测量监控指标。少量不饱和乙烯基直接影响产品硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进,所以几乎所有的商品硅橡胶都含有一定量的乙烯基。

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图1 有机硅产品线

按照现有的行业或国家标准测试,呈现出以下弊端:

1)不同厂家、不同人员测量数据结果差异大,行业内数据很难统一,给下游厂家的应用带来困难;

2) 测试过程需要使用甲苯和四氯化碳等化学试剂,产生的废液容易造成环境污染;

3) 甲苯和四氯化碳试剂消耗量大,且需要多个班组的分析人员,成本较高;

4) 测定乙烯基含量需要样品预处理,3 h以上才能出检测结果,非常耗时。

传统分析方法检测速度已无法满足大生产的应用要求,且2000年发布的行业标准是在硅橡胶产量不大的情况下制定的,现如今中国硅橡胶规模和产量增长迅速,沿用老的检测方法已无法满足检测需求。

采用近红外测定生胶的乙烯基含量,测试的乙烯基含量结果准确性高、操作步骤简单、分析速度快、消耗样品量少、样品可回收、无试剂消耗无污染。能完好的克服国标和行标中种种弊端,可大幅度提高检测质量,更有效地指导、服务生产。

江西星火、浙江合盛硅业、上海??嫌谢璧戎诙嘤谢杩突а≡癫悸晨私焱庖瞧髯魑竟居谢璨返闹始旆治龉ぞ?,为检测工作带来了极大的帮助。

FT-NIR的优点

  • 无损
    利用近红外光以透射或漫反射的方式采集被照射样品近红外光谱,对样品没有破坏性。
  • 快速
    平均每2 min可以完成1个样品的检测,采集一次样品近红外光谱,可以同时分析多组分含量。
  • 低成本
    无需试剂消耗,实现“零”成本检测,大幅降低检测成本,显著降低检测任务,提高检测效率。
  • 环保
    无需样品前处理,避免使用有毒、有害化学试剂,对环境造成“二次污染”。


检测指标
  • 乙烯基含量(乙烯基摩尔分数) GB/T 36691-2018
  • 含氢量
  • 生胶挥发份
  • 生胶端羟基
  • 硅橡胶硬度

 

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图2乙烯基近红外检测配件

对不同含量的乙烯基可以分别建模,尤其在含量<0.2%时,可以分段建模以达到较高的精度。  

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图3 乙烯基建模结果

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图4 氢值(含氢量)和硬度建模结果

硅酮在各行各业有数以千计的使用方式,主要包括电气、塑料、橡胶、造纸、纺织、油漆、汽车和建筑等行业,硅酮具有许多特性。利用在线近红外检测混胶机混胶过程中4中不同硅酮浓度,可实时准确监测当前各组分的含量。FT-NIR 光谱仪 MATRIX-F配备光纤探头,是一个快速、精确的无损检测工具,可帮助客户高效、经济地执行分析任务。这种分析方法可以轻松用于生产线上监测,仅需将光纤探头安装在混合器内部或正后方。

4种不同硅油浓度
  • 硅酮 A 16 - 98 ± 0.5 %
  • 硅酮 B 0 - 85 ± 0.1 %
  • 硅酮 C 0 - 5.8 ± 0.1 %
  • 硅酮 D 0 - 2.5 ± 0.06 %

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图5 4种不同硅油定量模型



布鲁克FT-NIR光谱仪


布鲁克光谱(Bruker Optics)提供各种型号的 FT-NIR 光谱仪,适用于实验室检测、生产线旁线检测和在线检测等应用过程。

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