警告:本标准涉及某些有危险性材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,用户在使用本标准前,应建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。

1范围

本标准规定了石油基电气绝缘油中腐蚀性硫化物(无机和有机硫化物)的检测方法。

本标准适用于新的和在用的石油基电气绝缘油.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 2480普通磨料碳化硅

GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验法

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- -2008 ,ISO 3696 :1987 ,MOD)

3方法概要

将处理好的铜片放入盛有220mL绝缘油的密封厚壁耐高温试验瓶中,在150C下保持48h,试验结束后观察铜片的颜色变化,来判定硫、硫化物造成的腐蚀情况。

4仪器与材料

4.1烘箱:温度控制在 150 C士2 C。最好使用循环式鼓风恒温烘箱。

4.2试验瓶:250mL*带内螺纹的厚壁耐高温试验瓶。由耐化学腐蚀的玻璃制成,试验瓶的颈部为螺纹口,用带有氟橡胶“O”形圈的PTFE(聚四氟乙烯)螺纹塞子密封,以防止空气进入。如图1。

4.3镊子:不锈钢制,扁 平头。

4.4铜片:纯度为 99. 9%,厚度为0.127 mm~0. 254 mm ,无污染。

4.5研磨料:颗粒尺寸为63 靘的240号碳化硅砂纸或砂布,63 靘碳化硅粉,符合GB/T 2480的要求。

5试剂

5.1 丙酮:分析纯。

5.2石油醚:分析纯。

5.3无水乙醇:分析纯。

5.4蒸馏水:符合 GB/T 6682中三级水要求。

5.5氮气:纯度不低于 99. 9%。

6准备工作

6.1 试验瓶的清洗

先用化学溶剂(如石油醚、无水乙醇等)冲洗试验瓶、PTFE蜾纹塞以除去油污，接着用无硫洗衣粉或其他无硫的洗涤剂清洗,再用自来水冲洗,然后用蒸馏水冲洗,最后在烘箱中烘干。

6.2铜片的制备

切割--块6mmX25mm的铜片,用240号碳化硅粗砂纸擦去表面污点。处理后的铜片储存在无硫的丙酮中备用,使用前,从丙酮中取出铜片做最后的抛光。垫上定量滤纸,戴上化纤手套按住铜片,用一片经丙酮沾湿的医用脱脂棉从玻璃板上蘸起适量63靘的碳化硅粉对铜片表面进行抛光。接着用镊子夹一片新的医用脱脂棉沿长轴方向用力擦拭铜片,清除所有金属粉末和研磨剂,直到新的棉花无脏痕为止。弯曲打磨处理好的铜片呈V字型,角度大约为60° ,相继用丙酮、蒸馏水和丙酮清洗,于80C~100C的烘箱中干3min~5min,立即取出并浸泡在试样中。不应用压缩空气或惰性气体吹干铜片。

注:也可用一种方便的方法,抛光-大片锕片,然后再按正确尺寸剪切成几个铜片。

7试验步骤

7.1试样不应过滤。

7.2 迅速把准备好的铜片放人盛有220 mL试样的250 mL干净的试验瓶中,将制备好的铜片以长边缘着地立着放于瓶底，以避免铜片表面接触瓶底。用一根内径为1.6 mm的玻璃管或不锈钢管与氮气瓶的减压阀或针形阀连接(橡胶管必须是无硫的),以0.5 L/min 的速率向试验瓶中的试样通氮气5 min,然后迅速装上带有氟橡胶“O”形圈的PTFE瓶塞并拧紧。

7.3把试验瓶放入150 C的烘箱中,加热大约15 min后,将瓶塞拧松释放压力,然后再把它拧紧,以防止试验瓶爆裂。装有试样的试验瓶在150C土2C的温度下,保持48h士20min后取出,冷却至室温后,使用镊子小心取出铜片,用丙酮或其他适合的溶剂清洗铜片并在空气中晾干。不应用压缩空气吹干铜片。

7.4为便于观察,持被测铜片,使光线从铜片反射成约45'角度进行观察,如果铜片表面有边线或不清洁,用-干净的滤纸用力擦拭其表面,只要有沉积物脱落,就报告为腐蚀,沉积物就是腐蚀的结果。

8结果判断

根据表1判断试样是否有腐蚀性。腐蚀性的判断也可借助于GB/T 5096中铜片腐蚀标准色板。表2中提供了腐蚀标准色板的分级,仅供参考。

9报告

报告以下内容:

-----样品名称及编号;

-----试样为腐蚀性或无腐蚀性;

-----变色级别,依据GB/T 5096。

10 精密度和偏差

本标准没有规定精密度和偏差,由于试验结果仅表明是否与所规定的评判依据相吻合,而不是定量分析。