中药农残检测液相色谱常见故障分析及解决办法

来源：天美仪拓实验室设备（上海）有限公司 2021年08月30日 14:44

中药农残检测液相色谱常见故障分析及解决办法：

　　一、中药农残检测液相色谱保留时间变化

　　1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱

　　2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

　　3.缓冲液容量不够用〉25mmol/L的缓冲液

　　4.柱污染每天冲洗柱

　　5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相

　　6.柱快达到寿命采用保护柱

　　二、中药农残检测液相色谱保留时间缩短

　　1.流速增加检查泵,重新设定流速

　　2.样品超载降低样品量

　　3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

　　4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀

　　5.温度增加柱恒温

　　三、中药农残检测液相色谱保留时间延长

　　1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

　　2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

　　3.键合相流失同前二、3

　　4.流动相组成变化同前二、4

　　5.温度降低同前二、5

　　四、出现肩峰或分叉

　　1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

　　2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂

　　3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

　　4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

　　5.进样器损坏更换进样器转子

　　六、基线噪声

　　1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压

　　2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂

　　3.检测器灯连续噪声更换氘灯

　　4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)

　　5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压

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