实验背景

     邻苯二甲酸酯类物质（phthalate esters，PAEs）俗称塑化剂，普遍应用于玩具、食品包材、个人护理等产品中。食物在加工、包装过程中很可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入到食物中，终摄入人体危害肝脏和肾脏等。欧盟、美国、丹麦、中国都将其列入“优先控制污染物名单”。国家市场监管总局也下文《关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见》，明确要求重点检查油脂类、酒类食品生产经验者塑化剂防控措施落实情况。

可食品基质种类又多又复杂，样品检测该从哪下手呢？

安谱实验根据GB 5009.271-2016，采用SPE 小柱法和QuEChERS法对食品中邻苯二甲酸酯进行了测定，整体实验数据好，解决了各种基质样品的处理要求。其中QuEChERS 方法相比于小柱而言操作更简单、更节省溶剂，进一步提高xiao率。具体方法供大家参考。

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接下来，小编带大家走进安谱实验室一起来学习具体检测方法吧~

典型应用 

一、QuEChERS 方法

1 样品前处理

基质：普通食用油等（不含太多的添加剂）

称取0.5g 油样，用2mL 乙腈饱和的正己烷溶解，然后用4mL 正己烷饱和的乙腈提取一次，玻璃滴管吸取乙腈层，再用4mL 正己烷饱和乙腈重复提取一次，收集乙腈层后全部倒入dSPE 玻璃萃取管( 纯油基质A 套餐净化管，SBEQ-CA8645-glass) 充分振荡，4000r/min 离心5min，取上清液GC-MS 分析。

如果要做油品里面更低浓度的PAEs，可以放大取样量，用dSPE 玻璃净化管之后再浓缩。

2 GC-MS条件

色谱柱：C℃保持1min, 以20℃ /min 的速率升温至220℃ , 保持1min, 以5℃ /min 的速率升D-5MS 气相毛细管色谱柱(30m*0.25mm*0.25um，GAEQ-554421), 升温程序：60温至280℃ , 保持4min；载气：He；1mL/min，进样量：1uL，不分流进样;

电离方式：EI 电子能量：70ev 进样口温度 250℃，离子源温度 280℃，传输线温度 280℃。

3 实验谱图

图1. 玉米油中0.5ppm加标GC-FID谱图

*四个目标物的回收率在68-140%，DNOP 回收率为83%

图2. 玉米油中100ppb加标GC-MS谱图

目标物的回收率在90-150% 之间

二、SPE小柱方法

1 样品前处理

（1） 称取0.5g 油样于12mL 螺纹培养管中，加入1ppm 混标200uL，加入100uL 正己烷，2mL 乙腈，涡旋1min 超声20min，4000rpm 离心5min，取上层乙腈层于16mL 培养管中，剩下油层继续加2mL 乙腈，涡旋30s 离心5min，取上层乙腈层，下层油层再加入2mL 乙腈重复提取一次，合并3 次的乙腈6mL ，待spe 净化。（2） 称取0.5g 豆瓣酱于12mL 螺纹培养管中，1ppm 混标加200uL，加入1mL 正己烷涡旋1min，再加5mL 乙腈，涡旋1min 超声20min 4000rpm 离心5min，收集上清液于16mL 培养管中；再加入5mL 乙腈重复提取一次，合并后，氮气吹至6mL 待SPE 净化。

2 小柱操作

SBEQ-CA5369-GLASS CNWBOND Si/PSA SPE 玻璃小柱；

• 活化：5mL 二氯甲烷；平衡：5mL 乙腈;

• 上样：控制1d/s 再加5mL 乙腈于16mL 培养管中，震荡后加入到小柱中去；

• 洗脱：2*3mL 乙腈洗脱, 收集上样液和洗脱液, 再加入1mL 丙酮;

• 氮吹近干后，加入1mL 正己烷定容 上机检测。

3 色谱条件

色谱柱：CD-5 MS(30*0.25*0.25)

升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃ /min 升温至220℃，保持1min, 以5℃ /min 升温至250℃，保持1min,

以20℃ /min 升温至290℃，保持7.5min；

进样口温度：260℃

传输线温度：280℃

离子源温度：280℃

载气：氦气

流速：1mL/min

进样方式：不分流进样

4 实验谱图

图1.200ppb 标准品谱图

图2. 豆瓣酱基质空白谱图

图3. 豆瓣酱加标200ppb 谱图

图4. 油样基质空白谱图

图5. 油样加标200ppb 谱图

5 实验数据

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2020-07-21