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食品添加劑中檢測(cè)重金屬試驗(yàn)的前處理方法
濕法消解：
稱取5.0g樣品，置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加10～15mL硝酸浸潤(rùn)樣品，放置片刻后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色，不斷滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸）。至有機(jī)質(zhì)分解*，繼續(xù)加熱，至生成大量的二氧化硫白色煙霧，zui后溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水，煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷。將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10mL溶液相當(dāng)于1.0g樣品。 取同樣量的硝酸、硫酸，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。
干法消解：
稱取樣品5.0g，置于坩堝中，加入適量硫酸浸潤(rùn)樣品，小火炭化后，加2mL硫酸和5滴硫 酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550℃灰化*，冷卻后取出，加2mL 6mol/L鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)?/span>，于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)?/span>，并加10mL水，于水浴上再次加熱2min，將溶液移入50mL容量瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌坩堝和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。 在樣品灰化同時(shí)，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。
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