- 为什么色谱柱才用了三个月就坏了,怎么解!
- 样品好脏!流动相好苛刻!色谱柱特别容易坏,怎么解!
- 已经用了在线过滤器,压力没增加,色谱柱就是坏得快,怎么解!
今天小编给大家介绍一下给液相色谱柱配个?;ぶ闹匾?。
关于?;ぶǔ4蠹一岬P模?br />
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保护柱会不会造成柱效/分离度下降?特别是精细分析?
好的?;ぶ?,是不是很贵?
如何选择?;ぶ??
在使用保护柱的时候应该注意些什么?
大家稍安毋躁,且听小编一一道来。
在液相分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。
来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不*残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未*溶解的样品或者已*溶解的样品进入色谱系统中,由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异,导致沉淀析出污染系统。
特别是对于中药、天然产物、合成中间体及生物药品的检测,因基质的复杂性,色谱柱受污染的情况会更加严重。污染会导致色谱系统压力升高、色谱柱塌陷、填料变色等,从而带来检测成本高,测试结果不准确等各种影响。
?;ぶ且合嗌追治鲋兄匾纳缀牟?,使用?;ぶ纱蟠蠼档头治鲋芪廴镜某潭?,延长分析柱使用寿命。
?;ぶ挥诮饔敕治鲋洌?nbsp;作用主要两方面:
1. 截留不溶性颗粒
2. 吸附样品基质中的杂质
一、如何选择?;ぶ?br />
1. ?;ぶ奶盍?,与分析柱保持一致!填料品牌一致,才能100%确保选择性一致。
2.?;ぶ墓娓?,要与分析柱匹配!填料粒径一致,?;ぶ哪诰队敕治鲋哪诰断嘟?br />
3.对于精细分离,保护柱本身的装填柱效要足够好!
4.对于精细分离或者小内径色谱柱分离,?;ぶ牧铀捞寤】赡苄?。
5.如果是用于UHPLC柱,还要考虑?;ぶ哪脱鼓芰?。
保护柱不理想,就会导致峰扩散,分离度下降,不利于精细分离。
理想的?;ぶ?,即使分析柱短小如4.6×100mm,安装?;ぶ笠参匆鸱掷攵扔敕甯叩慕档汀?br />
二、如何使用保护柱?
1.专柱。避免保护柱成为不同项目的交叉污染源。
2.及时更换保护柱。当峰的理论塔板数下降15%,或是柱压上升15%,或是关键分离度下降15%时,都应该及时更换?;ぶ?。
3.不慎发生强污染时,可以将分析柱卸下,单独冲洗?;ぶ?,可以使污染物更快的从保护柱中流出。——但是不可以超声?;ぶ?。
三、?;ぶ褂米⒁馐孪?br />
1.独立式保护柱与分析柱连接时,连接管路尽可能短,且接口切面平滑,尽量减少死体积以降低柱外展宽效应。
2.卡套式保护柱一般未标注液流方向,使用时要自行标注,并按照标注方向来使用,以免正反向使用后,截留的杂质污染分析柱。
3. 直接填装的短柱型?;ぶ?,出现柱压升高或峰型变差时,可不接分析柱进行反向清洗,清洗溶剂可参考分析柱清洗溶剂。
4. 卡套式保护柱,柱芯替换时,注意柱芯与柱套是否存在方向上的匹配,同时不易旋拧过紧,以防滑丝。
5. 保护柱或柱芯一般不建议超声清洗,因可能对填料表面修饰有影响。
6. 如同一?;ぶ洳煌姆治鲋褂茫看问褂们?,?;ぶ柘惹逑床⒂昧鞫嗥胶獗;ぶ欢问奔浜?,再接分析柱使用。
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