在典型半导体器件的整个制造过程中，会有100多个清洗步骤，以去除晶圆表面的污染物和颗粒物。清洗晶圆时会使用一个被称为标准清洗1（SC-1）的清洗流程，SC-1使用的是由NH4OH、过氧化氢 (H2O2) 和超纯水 (UPW) 按1:1:5的比例配制而成的混合溶液，用于轻微腐蚀晶圆，去除晶圆表面颗粒。
元素杂质会影响晶圆加工良率，而NH4OH作为SC-1中一种必不可少的化学品，其中的痕量元素杂质需要精确测定。NH4OH具有较高的蒸气压，会导致ICP-MS的等离子体不稳定，因此采用ICP-MS直接分析未经稀释 (29%) 的NH4OH极具挑战性。稀释样品又会提高仪器检出限，还有增加某些元素污染的可能性，导致测试结果偏高，因此ICP-MS能够直接分析29% NH4OH对半导体行业非常重要。NexION系列ICP-MS使用独有的34MHz等离子体频率，等离子体趋附效应更强，中心通道更宽，ICP-MS的基体耐受能力更强。NexION 5000能够直接分析29%的NH4OH，不会出现由于NH4OH浓度高而导致仪器熄火的现象。
实验
在NH4OH的分析中，待测元素主要受到来自Ar的质谱干扰，如40Ar+对40Ca+，40Ar16O+对56Fe+，38Ar1H+对39K+的干扰等。虽然Ca和Fe有其他同位素可供选择，但样品里上述两种元素含量非常低，想要测试结果更加准确，必须选择灵敏度更高的同位素。另外，Pt也是客户关注的元素之一，为了降低元素的背景，使用的是Pt采样锥及截取锥，可能会导致Pt背景偏高。
使用标准加入法直接分析29% NH4OH（样品来自国内某供应商），使用10ppm标准溶液（珀金埃尔默）配置合适的中间浓度。高浓高度的元素可能会在碱性条件下产生沉淀，测试29% NH4OH时的标准溶液浓度为5ppt、10ppt、20ppt。
NexION 5000是多重四极杆ICP-MS，采用的是四极杆通用池，标配四个反应气路，能够使用100% NH3、O2、H2等纯反应气消除质谱干扰。本次测试使用了：
标准模式
用于测试不受质谱干扰的元素；
冷焰氨气模式
用于测试碱金属及过渡金属元素；
热焰氨气模式
用于测试V、Zn等可能受到质谱干扰的高电离能元素；
热焰氧气模式
用于测试As、Se等元素。
仪器配置如下表：
表1.仪器配置
下图展示了在29% NH4OH测试过程中受Ar原子质谱干扰的K、Ca、Fe，以及受到铂锥影响Pt的标准曲线，各元素的线性相关系数均达到0.999以上；其余待测元素的线性相关系数也在0.999以上，能够保证测试结果的准确度良好。
图1.K、Ca、Fe、Pt标准曲线（点击查看大图）
结果
根据SEMI的指南对29% NH4OH样品进行了加标回收率，SEMI要求所有元素的加标回收率均需在75-125%之间。本次测试所有待测元素的加标浓度为10ppt，满足SEMI要求，所有元素加标回收率均在90-110%之间，测试结果如下表：
表2.各元素检出限、背景等效浓度及回收率
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为了验证仪器测试29% NH4OH的稳定性，连续分析了加标20ppt的29% NH4OH近5个小时，结果显示所有待测元素的RSD值均在5%以内，稳定性能良好，所有元素的稳定性图如下。良好的稳定性是基于优异的硬件设计，NexION 5000使用的：
独特的34MHz等离子频率为仪器提供了稳定的等离子体；
独有的三锥设计降低了离子发散，最大化的聚焦了离子束，为仪器良好的稳定性提供了保障。
图2.各元素稳定性（点击查看大图）
NexION 5000能够直接测试29% NH4OH，具有专利技术的四极杆通用池能够彻底消除测试过程中遇到的质谱干扰；在样品品质达到的情况下，所有待测元素的测试结果均在10ppt以内，满足SEMI G5的等级。仪器优异的硬件设计保证了测试过程优异的稳定性，保证测试可以准确、高效的进行。
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