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一． 概述：采用SE54毛細管柱，氫火焰離子化檢測器，以三氯代苯為內(nèi)標物，完善了聚氨酯固化劑中TDI單體的定量分析方法，在低溫下使內(nèi)標物與TDI實現(xiàn)了更好的分離，同時減少了副反應(yīng)的發(fā)生，該方法操作簡單，分析時間短，特別是對TDI含量較低的樣品，精密度和準確度較以往方法更為理想。;用途:用作聚氨酯軟質(zhì)泡沫、涂料、橡膠、纖維、膠粘劑的原料。
二． 參考依據(jù)：《GBT 18446-2001 氣相色譜法測定氨基甲酸酯預(yù)聚物和涂料溶液中未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯(TDI)單體》
三． 檢測指標：游離TDI(甲苯二異氫酸酯)
四．甲苯二異氰酸酯：英文名 toluene diisocyanate；TDI ;物化性質(zhì) 甲苯二異氰酸酯為無色或淡黃色有刺激性臭味的透明液體，在紫外線照射下變黃；在合金鋼容器中加熱易聚合；能與羥基化合物中的羥基、水、胺及具有活潑氫的化合物反應(yīng)生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及雙縮脲等。
五． 儀器配制：氫火焰離子化檢測器；
毛細管柱0.53mm×30m；分析天平；?
六．試劑：
乙酸乙酯：分析純，使用前經(jīng)5A分子篩干燥；
十四烷：色譜純；
?? 甲苯二異氫酸酯(TDI)：802,4-TDI與202,6-TDI混合物。
七． 實驗條件：
本實驗采用SE-54毛細管柱，在相對較低的柱溫下使內(nèi)標物與TDI實現(xiàn)了更好的分離，同時減少了副反應(yīng)的發(fā)生，精密度和準確度較高，特別是對TDI單體含量較低的樣品，，穩(wěn)定性和重復(fù)性好，誤差較小。柱溫：120℃；進樣口：150℃；檢測器：150℃
八 . 操作過程: 由于色譜柱固定液和系統(tǒng)中的石英棉對TDI有一定的吸附性，進樣分析前 要先飽和。取TDI約2.5g，加入5ml脫水醋酸乙酯，搖勻制得飽和樣，注入飽和樣直到色譜柱飽和信號穩(wěn)定，每次進樣量為2.5μL。取待測固化劑樣品2.5g（精確至0.0002g），當(dāng)TDI含量在0.1-1.0時，取三氯代苯約0.01g，當(dāng)TDI含量在1.0-10.0時，取三氯代苯約0.1g（精確至0.0002g），加入脫水醋酸乙酯5ml，搖勻，以0.5μL進樣量注入色譜柱分析。
九．儀器配置：
二． 參考依據(jù)：《GBT 18446-2001 氣相色譜法測定氨基甲酸酯預(yù)聚物和涂料溶液中未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯(TDI)單體》
三． 檢測指標：游離TDI(甲苯二異氫酸酯)
四．甲苯二異氰酸酯：英文名 toluene diisocyanate；TDI ;物化性質(zhì) 甲苯二異氰酸酯為無色或淡黃色有刺激性臭味的透明液體，在紫外線照射下變黃；在合金鋼容器中加熱易聚合；能與羥基化合物中的羥基、水、胺及具有活潑氫的化合物反應(yīng)生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及雙縮脲等。
五． 儀器配制：氫火焰離子化檢測器；
毛細管柱0.53mm×30m；分析天平；?
六．試劑：
乙酸乙酯：分析純，使用前經(jīng)5A分子篩干燥；
十四烷：色譜純；
?? 甲苯二異氫酸酯(TDI)：802,4-TDI與202,6-TDI混合物。
七． 實驗條件：
本實驗采用SE-54毛細管柱，在相對較低的柱溫下使內(nèi)標物與TDI實現(xiàn)了更好的分離，同時減少了副反應(yīng)的發(fā)生，精密度和準確度較高，特別是對TDI單體含量較低的樣品，，穩(wěn)定性和重復(fù)性好，誤差較小。柱溫：120℃；進樣口：150℃；檢測器：150℃
八 . 操作過程: 由于色譜柱固定液和系統(tǒng)中的石英棉對TDI有一定的吸附性，進樣分析前 要先飽和。取TDI約2.5g，加入5ml脫水醋酸乙酯，搖勻制得飽和樣，注入飽和樣直到色譜柱飽和信號穩(wěn)定，每次進樣量為2.5μL。取待測固化劑樣品2.5g（精確至0.0002g），當(dāng)TDI含量在0.1-1.0時，取三氯代苯約0.01g，當(dāng)TDI含量在1.0-10.0時，取三氯代苯約0.1g（精確至0.0002g），加入脫水醋酸乙酯5ml，搖勻，以0.5μL進樣量注入色譜柱分析。
九．儀器配置：
| 序號 | 產(chǎn)品名稱 | 型號/規(guī)格 | 數(shù)量 |
| 1 | 氣相色譜儀（雙FID、雙毛細管進樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門 ） | GC-9280 | 1臺 |
| 2 | 空氣發(fā)生器 | PRK-2L | 1臺 |
| 3 | 氫氣發(fā)生器 | PRH-300 | 1臺 |
| 4 | 高純氮氣 | 純度99.999% | 1瓶 |
| 5 | 色譜工作站 | PR3000 | 1套 |
| 6 | 專用色譜柱 | 30m*0.32mm | 2根 |
| 7 | 電腦和打印機 | 1套 |