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肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測(cè)定氣相色譜儀

GC-9280型氣相色譜儀適用于肉及肉制品中吡菌磷殘留量檢驗(yàn)的氣相色譜測(cè)定。

規(guī)范性引用文件

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GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留* GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

原理

試樣用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）均質(zhì)提取，提取液用凝膠滲透色譜凈化，濃縮、定容后用肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測(cè)定氣相色譜儀氣相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682所規(guī)定的一級(jí)水。

a>試劑：

環(huán)己烷（C?H??）：色譜純。

乙酸乙酯（C?H?O?）：色譜純。

正己烷（C?H??）：色譜純。

甲苯（C?H?）：色譜純。

*（Na?SO?）：用前在 650℃灼燒 4 h，貯于干燥器中，冷卻后備用。

b>溶液配制

環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1＋1，體積比）：取 100 mL 環(huán)己烷，加入 100 mL 乙酸乙酯，搖勻備用。

c>標(biāo)準(zhǔn)品

吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（pyrazophos；分子式：C??H??N?O?PS；CAS *3457-18-6）：純度≥97%。

d> 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確至 0.1 mg），用甲苯配成濃度約為 1.0 mg/mL  的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)檢測(cè)要求，分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用正己烷稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

e>材料

濾膜：0.45 μm，有機(jī)系。

*柱：在筒形漏斗（內(nèi)徑 1.5 cm），內(nèi)裝約 5 cm 高的*。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配有火焰光度檢測(cè)器（FPD），帶磷濾光片。

GB 23200.79—2016

凝膠滲透色譜儀。

分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

離心機(jī)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

氮?dú)獯蹈蓛x。

均質(zhì)器。

圖A.1吡菌磷標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖